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【原创】关于静态比表面仪“氮气+氦气标准测试模式”的质疑

表界面物性测试

  • 近来,某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”:创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”于一体,供客户根据实际需要选择使用;采用“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,可确保结果的准确性和一致性,且操作简单;对于低温下可吸附氦气的样品,不适宜采用氦气测定自由空间,可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。

    许多用户向我们质询,什么是静态“氮气+氦气标准测试模式”?存在这种国际标准吗?

    为解答上述疑问,现将有关于氦气用途的论述择录于下:



    1. 摘自:GB/T 195872004ISO92771995NEQ)气体吸附BET法测定固态物质比表面积。

    (第7页,7.2.1中)“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料,标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”

    2. 摘自:GB/T21650.22008/ISO15901-22006,气体吸附法分析介孔和大孔。

    (第7页)9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后,应测定自由空间。在测定温度下,采用氦气进行体积校准。需注意,某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况,在测定吸附等温线之后,可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开,则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后,对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件(温度和相对压力范围)下进行一次空白实验。通过输入样品密度,或通过在吸附分析开始时(如果氮气吸附效应可以忽略)采用氮气进行环境温度下的比重测定,对样品体积进行必要的修正。”

    (第8页)9.3.79.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线--- 说明测试的全过程,与氦气毫无关系,哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气+氦气标准测试模式”。

    3. 摘自:美国康塔NOVA操作手册

    C-1.使用简介:介绍样品分析中各个步骤,1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告;

    “在常规使用时,步骤12没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过,分析可以从步骤3开始。------

    “准确测量歧管体积非常重要,---运输前在工厂内已进行了歧管校准(以氮作吸附质气体),因而无需经常校准(比如:每四个月进行一次),或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”

    “样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕,没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中,备使用时调用。样品分析过程,已不需用户再进行氦气校正;

    4. 摘自:美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中,10. 无需氦气,降低了分析费用,无需氦气钢瓶和压力表(一瓶氦气约2000元)

    5. 摘自:美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点:------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气,可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。



    问题一目了然,我们可以做出如下的答复:

    1. 自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,但在相关国际(国家)标准中均无类似表述,其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。

    2. 因为是自制的,所以“氮气+氦气标准测试模式”的内容无地可寻,在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。

    3. 清楚的是,氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程,与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,还把它包装成国际“标准测试模式”,显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦。

    劝用户无需当真,仅此而已。







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    第1楼2011/03/21

    北京市科委认定的国家级高新技术企业
    中国领先的粉体材料测试仪器的生产企业
    唯一能为粉体材料企业提出产品解决方案的企业
    北京精微高博公司的前身是北京汇海宏纳米科技有限公司,原产品型号是3H2000型,研发始于2000年,是与北京理工大学机械工程学院、材料学院知名教授合作的成果,2004年正式成立北京精微高博公司,专业致力于粉体材料比表面积、孔径、孔隙度分析仪器的研究与制造,公司有资深的粉体材料研究专家,有资深的仪器仪表行业专家,有技术熟练的售后服务专家,有以客户需求为导向的市场营销专家,为众多科研机构、高等院校、材料企业提供了具有国际领先水平的仪器,受到国家科技部领导、中国分析测试协会领导的高度评价与赞扬。
    作为本行业内唯一的国家级高新技术企业,精微高博在分析仪器行业为弘扬我国的民族品牌做出了很大的贡献,客户涵盖了国内90%以上的地区,并且出口到了日本、美国、印度、波兰、巴西、内蒙、伊朗、泰国、斯里兰卡、朝鲜等十几个国家,公司产品分为动态方法测量和静态方法测量两大系列,十几个品种,产品在非金属矿粉、金属粉、水泥、医药、涂料、颜料、染料、农药、陶瓷、化工、地质、电池正负极材料等生产领域得到了广泛的应用,同时在全国近百所高等院校及科研院所的教学和研究领域也发挥着很大的作用。
    北京精微高博公司器销售逐年成倍增加,形势喜人,良好的售后服务也得到了众多客户的认同与好评,在成绩面前公司全体员工不骄不躁,在公司董事长钟家湘教授带领下,朝气蓬勃的年轻一代正在向更高端的领域进发,为打造行业内世界一流民族品牌努力拼搏。
    公司荣誉
    国家级高新技术企业
    中关村高新技术协会理事单位
    中国分析测试协会会员单位
    北京粉体技术协会理事单位
    唯一受国家级专家进行产品鉴定的企业
    欧盟安全体系认定证书
    中国计量研究院仪器校准证书
    北京市可引进人才进京落户单位
    公司的核心价值
    领导行业发展;尊重人才与创新;以服务客户为己任。

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    第2楼2011/03/21

    粉体表面特性测试技术的开创者——精微高博
    精益求精钻技术
    无微不至为客户
    文明高雅新风尚
    团结拼搏创新风
    这是我公司一直以来的经营理念。公司自成立以来,不断成长壮大的过程 ,就是一个不断“精益求精钻技术”的过程。
    早在2000年,我公司的学术带头人、北京理工大学知名的材料科学家钟家湘教授就开始关注到了氮吸附仪。氮吸附仪是用于测量超细粉体特别是纳米材料表面特性的仪器,一直从事纳米材料应用研究的钟教授意识到材料表面特性的表征越来越重要,测试仪器的需求将迅速增长。当时国内有一种简易氮吸附比表面仪,钟教授注意到这种仪器的测试方法很有特点,它测试速度快,对环境因素要求低,但是该仪器的技术水平很低,不能作为现代化的仪器提供给用户。于是,钟教授与北京理工大学机械与自动化专业的肖教授共同策划,对这种仪器进行了彻头彻尾的改造,于2000年设计并制造出了新型动态氮吸附仪样机。精微高博科技公司成立后,这种仪器被命名为JW-04型氮吸附比表面测试仪,在我国粉体工业日益发展的大背景下,2003年这种仪器一上市,就受到了一定程度的欢迎,由此开启了精微高博乃至我国氮吸附仪的新起点。
    不久,精微高博经过深入的研究发现,JW-04型氮吸附比表面仪是基于与标准样品的直接比较,它忽略了不同材料吸附特性的差别,比起国外普遍采用的BET氮吸附法,在理论上不够完善,在应用上存在一定的局限性。认识到这一问题后,精微高博随即迅速开始研发动态BET氮吸附仪,在这种新机型的研制中包含了一系列的技术创新,使动态法与BET法完美结合。2004年,一种全新的JW-004型动态BET氮吸附比表面仪被研制出来,并投入市场,立即得到用户的认可,这是精微高博在氮吸附仪技术上的又一次新的飞跃,也是我国动态氮吸附仪的一个新的里程碑,在比表面积的测试上实现了与国际的接轨,精微高博的员工也因此得到了极大的鼓舞,增强了自主创新的信心。
    动态氮吸附仪与静态氮吸附仪比较,在功能上有一个重大的遗憾,就是它不具备测量粉体孔隙率的功能,而且过去认为,动态氮吸附法不能测孔,这也是国产仪器与进口仪器的最大差距。精微高爆凭着对动态吸附过程的深刻理解及理论分析,终于突破了这一禁区,找到了解决这些难题的途径,经过一次又一次的实验,最终在2005年又研制成功了JW-K型动态氮吸附孔径分布测试仪,填补了国内外的空白。仅仅不到两年,精微高博在动态氮吸附仪领域实现了一次又一次的飞跃。至此,精微高博创造了以动态、常压为特征的我国氮吸附仪体系,形成了完整的系列产品,树立了我国自己的品牌“JW”,在国际氮吸附仪领域独树一帜,并占有了可贵的一席之地。
    2006年,国家标准物质研究中心对精微高博的BET比表面仪和孔径分析测试仪进行了检测,他们对检测的结果表示惊讶;通过与国产氮吸附仪和国外知名品牌仪器的部分测试结果的对比,可以清楚的说明,JW动态氮吸附仪已经达到了国外同类仪器的先进水平。
    如果说,如何有先进的技术到先进的产品,是一个企业能够取得成功的第一道障碍,那么这个企业所面对的第二个困难就是,如何把产品从生产的库房里卖出去,使产品能够在市场中得到广泛的推广。精微高博就是在市场上不断的冲锋,不断拿下市场高地的公司。
    “无微不至为客户”正是精微高博得以成功的关键。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。这个公司知道,针对测定比表面积和孔径分布的原理和方法有多种,所以针对自己的情况选择合适的测试方法和仪器就显得很重要了。精微高博作为专业生产厂商,可以随时为客户提供专业的售前技术咨询,协助选择最适合的产品。同时,随时接待客户来公司及办事处参看样机或测试过程,与技术专家面对面的沟通,为客户选购提供最直接最中肯的参考建议。为意向购买客户提供样品测试服务,确保客户购买到所需的产品,提高投资价值。精细的售前支持,周到的售后服务正是这个公司打开市场的钥匙。
    产品质量是市场制胜的法宝,最好的质量,不一定是市场最需要的,只有适合市场的才是最成功的产品。精微高博经过多年的努力与探索,打造出具有自己特色的产品,产品具有气动无噪音升降系统,采用触摸式程序控制,恒流电路可以是信号放大,最高可以放大128倍,采用高灵敏度热导检测器,以及热导检测器自动保护系统,流量传感器零点自动调节以及多功能专用软件系统和16位高分辨A/D转换器,为了追求结果的高可靠性,还采取了抗干扰措施,使仪器的稳定性大大提高。同时,在仪器的维护方面,精微高博也悉心为客户着想,采用识别诊断修正功能、吸附脱附过程实时图形显示、多种理论计算模型数据分析,最大限度满足客户的不同要求。
    最终,经过对市场的开发,通过不懈的努力,这个公司成立以来,产品已经销往全国25个省市自治区,累计用户400余家。2006年12月,这个公司生产的氮吸附BET法比表面积测试仪出口到波兰。2007年1月,孔径分布测试仪出口到伊朗。2007年5月,孔径分布测试仪出口到南非。2007年8月,孔径分布测试仪出口到蒙古国。产品已经在市场上树立了自己的品牌。‘
    由国内比表面积测试仪器市场完全被国外企业垄断,到改变国内市场的格局,再到走出国门,在国际市场上争取自己的一席之地。短短的几年时间,精微高博跨出了三大步,每一步跨越无不显示出自信;每一次市场的开拓成功,都是市场对精微高博的认可。

    精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括:

    • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•

    精微高博(JWGB)具有代表性的仪器:
    -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA
    -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK
    -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F
    精微高博(JWGB)的仪器受到科学界的青睐,装备了北大、南开、同济、浙江大学、武汉大学、广西科学院、华东理工、北京矿业大学、北京师范大学等中国知名大学,现已向全世界分析实验室发展,以满足其开发和改进新产品的研究需求。大中型企业诸如:中国铝业、中国石化、汽巴精化(中国)、杜邦(中国)、风帆股份、科力远(科霸电池)、深圳比亚迪、深圳邦凯、米其林轮胎(中国)等,也依靠精微高博(JWGB)的纳米粉体测试技术,更精确地鉴别超细粉体或多孔材料的表面特性,并高效地在线检测产品质量。 JW测试技术可使粉体产品质量大大提升,迈上新台阶,在中国产业界已成为不争的事实。
    精微高博(JWGB)被公认为是国产比表面积及孔径分析仪器的权威供应商,可为实验室提供完美的粉末物性测试设备,及高性价比的产品。精微高博(JWGB)公司不仅是国家级高新技术企业,而且通过欧盟CE认证,产品远销美国、波兰、日本、巴西、蒙古、印度、泰国、伊朗、斯里兰卡、朝鲜等十几个国家,受到国内外客户的一致认可。

    ---- 我们对产品优秀品质和顾客满意的追求永无止境
    更多详情请登录公司官网:www.jwgb.net
    联系人:李珍13436701299

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    第3楼2011/03/28

    关于比表面积及孔径测试分析中“氮气”+“氦气”测试模式的应用
    ------------“氮气”+“氦气”测试

    只有那些在液氮温度下会吸附氦气的样品,无法用氦气标定冷自由空间,就只能在实际样品测试前,用氮气和空管或标样来标定冷体积空间参数,此参数用于真正的样品测试计算中,可见用氮气标定冷自由空间是不得已的选择。一般情况下,如果样品在低温下不吸附氦气,则应该选用氦气来标定冷自由空间,这样的测试模式更科学些。实验表明,只有极少数活性炭类微孔样品会在低温下吸附氦气,绝大多数样品在低温下不会吸附氦气。如果多找几位使用国外仪器的专业人士了解下,看看他们实际操作中选用哪种模式,结果就应该明确了,这方面,作为这个行业的权威,麦克(Micromeritics)公司的产品应该最有说服力。

    两种方式标定冷自由空间比较:

    1. 用氦气实时标定,操作简单且科学,测试过程 中受外界环境温度等因素的影响小,测试过程可实现完全自动化。不必考虑选用哪根样品管,不必测试样品的真密度,所有的参数都实时由仪器自动测定,所有参数 反映的也是实时的参量,所以测试结果的准确性和重复性好,另外人为操作的因素对测试结果的影响也很小。
    2.如果采用氮气来标定,对每一根样品管都需要 进行前期标定工作(包括冷自由空间和热自由空间),每一次样品测试时都需要测定样品的真密度,这样的测试模式对于操作者来说相对比较繁琐,最大的弱点是: 由于许多参数是在测试前标定的,而实际测试时的环境温度、液氮温度及液氮面高度都会与标定时有所差别,即测试前标定的参数不是实时参量,这样容易导致测试 结果的重复性不理想,另外容易引入认为操作误差(如样品管连接时与接头部位的空隙大小)

    仪器厂家在制造过程中已标定完成的应该是基体腔体的体积,这个对于任何仪器在制造中都是要标定的,所有样品测试都是要用到的,是仪器的一个固定参量。而我们实际测试 时样品管的的冷和热自由空间体积,试问对于所有样品测试的冷自由空间在仪器出厂前都能标定好吗?如同样的样品管,装样体积不同就会导致自由空间体积差别,更不用说不同的样品管了,这一点更能体现出氮气 + 氦气的测试优势。

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    第4楼2011/03/28

    对几个问题简单解释:

    1.
    作者疑问==>?自称“氮气+氦气标准测试模式”符合国际标准,试问是哪一个国际标准中规定了“氮气+氦气标准测试模式”?其实这种所谓“标准测试模式”并不存在,是“自制的”。

    小编答疑==>?这个是由于作者没有理解“氮气+氦气标准测试模式”是一种浅显易懂的叫法,是对标准中所述方法的概括总结,方法本身要强调的就是用氦气来标定冷和热自由空间,见上面的说明。

    2.
    作者疑问==>?请问“氮气+氦气标准测试模式”内容是什么?氮吸附的测试过程中,氦气怎样介入?谁能说清?
    小编答疑==>?作者提出这样的问题就显得不太专业,内容见上面的解释,氦气是用来标定自由空间的,自然是在氮气吸附之前介入,总不会认为在氮气吸附期间介入吧!

    3.
    作者疑问==>?氦气用于死体积的测定,大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成,无需用户在测试时每次都要重复校准,这是技术发展的趋势。而鼓吹“氮气+氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到,于是把氮气的吸附、脱附测试过程与死体积校准混淆起来,有意把二者硬拉在一起,最不光彩的是还要包装成国际“标准测试模式”,显然这是某厂家用于制造推销自己产品的“卖点”的雕虫小技,其用心可算良苦,劝用户无需当真,仅此而已
    小编答疑==>?我想作者应该弄清楚死体积的概念,你所说的仪器厂家在制造过程中已标定完成的应该是基体腔体的体积,即 你所引用的康塔公司说明里的歧管体积,这个对于任何仪器在制造中都是要标定的,所有样品测试都是要用到的,是仪器的一个固定参量。而我们讨论的是实际测试 时样品管的的冷和热自由空间体积,试问对于所有样品测试的冷自由空间你在仪器出厂前都能标定好吗?如同样的样品管,装样体积不同就会导致自由空间体积差 别,更不用说不同的样品管了。请不要张冠李戴了,显得很不专业。

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    第5楼2011/05/04

    专业研发生产比表面测试仪,中国氮吸附一定开拓者,分体表面特性测试技术的开创者。详情可登陆:www.jwgb.net 联系人:李珍13436701299

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