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【求助】猪肉中盐酸克伦特罗回收率低的问题

  • 凯子蒸包子
    2011/03/21
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 按照NY/T 468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法对猪肉中进行空白加标测定,加标量在40ug/kg左右,但回收率50%都不到,求教可能存在的问题。
    操作步骤同方法,使用安谱SCX固相萃取柱,安捷伦7890A-5975C DB-5MS色谱柱。

    请教PH对回收率有很大影响吗?标准要求PH要调到5.2,但怀疑PH计有点故障不是很准。

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  • 凯子蒸包子

    第1楼2011/03/23

    抑或是进样口衬管存在活化点的话会吸附盐酸克伦特罗?

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  • pingguwu

    第2楼2011/04/03

    用内标法试试。
    我做的是内标法,瘦肉精定量很好的。

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  • 职业游民

    第3楼2011/04/05

    PH的影响是有的,就要看偏差有多大了,要是0.5以内对回收率的影响不会有那么多

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  • coffee8

    第4楼2011/04/05

    楼主具体是怎么做的回收率呀?是否存在基质干扰?

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  • zhc609

    第5楼2011/04/07

    你用乙腈和二氯甲烷各提取一次看看。

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  • 我的8090

    第6楼2011/04/08

    使用安谱SCX固相萃取柱有问题吧!

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  • pingguwu

    第7楼2011/04/08

    我们要求动物组织加标4PPb,克伦特罗回收率都在70-120%,特布他林在60-120%,沙丁胺醇80-110%,莱克多巴胺70-120%,其他也在70-120%
    你做的不是很好,可以问我,我会帮助你的。也可以看看我的论文和起草的标准。

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  • tm19850509

    第8楼2011/04/13

    建议不要用这个方法,我也做了很多次,回收率最高做到65%,液液萃取损失很大,可以用固相萃取柱来代替

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  • 兽残前处理试剂

    第9楼2011/04/16

    你那个方法做过沙丁胺醇吗!好像做不出来!
    给你们以个液质方法!检科院鉴定过的!奥运会时候用的

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  • 我的8090

    第10楼2011/04/16

    看看标曲的0点与样品空白0点差得多不。

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