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【求助】原子荧光 汞 样品含量很高!

  • linjunkeng
    2011/03/24
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 这个月新装了吉天的9160。负高压285,灯电流35,标准空白550左右,曲线0.9998,截距+9点几。

    3%的盐酸载液,1% 硼氢化钾+0.5%氢氧化钠,这个含量是这个月仪器验收的时候吉天的工程师推荐的。用的水是桶装水,用大型过滤机过滤,然后用外国的一台仪器过滤,出来的水ICP都可以用的。

    样品处理方法是取水样5ml,加0.3ml盐酸,0.4ml溴化剂,5min后用盐酸羟胺褪色。所用试剂用量按水利标准的比例来做。

    做样品空白的时候,约20~30(减去标准空白以后),含量为0.00000~0.00001mg/l,但是做地表水样品的时候,荧光强度为60~400之间,含量为0.00005~0.5mg/L左右。自来水含量为0.00008mg/l。加标平行都没有问题。正常情况下含量应该在0.00004mg/l一下的。

    请问,标准空白、曲线、样品空白正常,样品管已试验没有问题,是什么原因做样品的时候含量偏高这么多?是水太好了吗?
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  • coffee8

    第1楼2011/03/24

    楼主做的标准曲线可否分享一下呀?
    汞标液的浓度是多少?

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  • coffee8

    第2楼2011/03/24

    吉天的9160是新型号吗?
    以前没听说过呀
    楼主可否给个图片看看呀?

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  • linjunkeng

    第3楼2011/03/24

    问题已经解决!
    9160是吉天比较新的仪器,图片可以网上看。
    曲线明天发上来。
    另外就是一个星期左右,1.0ug/l的点最开始可以做到1300,现在2.0ug/l的点只有1000左右,求解?今天做曲线很顺利,后来做样品、加标平行都没有问题。

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  • linjunkeng

    第4楼2011/03/24

    0.000    557.14   
    0.100    73.68    
    0.300    203.92    
    0.500    328.21    
    1.000    693.09    
    1.500    1044.79    
           
    曲线方程:I=696.1186*C-3.8526
    相关系数:0.9998   


    这个曲线是3月21号做的,一次性做好。现在1.000已经降到了500+,我下个星期重配标液试试。

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  • linjunkeng

    第5楼2011/03/24

    9130才对,不好意思!!!!

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  • coffee8

    第6楼2011/03/24

    呵呵 我说呢!!我们也是这个型号的!

    linjunkeng(linjunkeng) 发表:9130才对,不好意思!!!!

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  • coffee8

    第7楼2011/03/24

    低浓度的汞标液是非常不稳定的
    浓度会下降很快的!

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  • coffee8

    第8楼2011/03/24

    汞标准使用液建议是现用现配!

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  • 大漠孤洲

    第9楼2011/03/24

    标液加重铬酸钾的话就可以保存很长时间,如果不加的话就保存不了两天了

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  • linjunkeng

    第10楼2011/03/24

    中间液水利方法要求是1mg/l,但为了方便使用我配成了0.1mg/l,中在配制的时候按水利方法的比例加了重铬酸钾,保存在冰柜。标准溶液是每次做实验从中间液取1ml到100ml,也就是0.001mg/l,现用现配。半个月前仪器验收的时候1.0ug/l的点最开始荧光值可以做到1300,现在2.0ug/l的点只有1000左右。改天搞个插标样试试!

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