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【分享】动物源性样品中β-受体激动剂的检测（SPE-LC/MS）

去年冬天

2011/04/08

　1) SPE 方法

　　订货号：C2160107-304

　　固定相： Thermo HyperSep Retain-CX

　　柱体积： 3mL

　　固定相重量：200mg

　　酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀3 min，于37℃下水浴避光振荡16h。

　　提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。

　　活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸

　　上样：样品

　　清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干

　　洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液

　　2)LC/MS 方法

　　定货号：25005-152130

　　色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm

　　流动相：A：水(5mM乙酸铵)B：甲醇，梯度洗脱：

　　

　　进样量：10μL

　　流速：250μL/min

　　MS条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式

　　选择反应监控(SRM)扫描模式

　　喷雾电压：4500V

　　离子传输管温度：350℃

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第1楼2011/04/08

1.典型LC/MS/MS 色谱图

　　

　　2.定量限(LOQ)：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特

　　罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。

　　3.提取回收率均可达75 - 120 %。

0

yuduoling

第2楼2011/04/08

学习一下，多谢了

0

Ins_8c208ba8

第3楼2023/06/28

水相不加乙酸铵可否？

0

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