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【讨论】酸性高锰酸钾法测COD 加热煮沸出现棕色??

水质检测

  • 第一次做cod,请教各位有经验的人士两个问题:
    (1) 在酸性溶液中测定COD时,若加热煮沸出现棕色的原因是什么?
    实验条件:水样10ml 补蒸馏水到100ml 加 10ml 1+3 H2So4 再加 10ml 0.002 mol/l 的kMno4 然后电炉上小火煮沸10分钟
    (2) 加热煮沸后正常情况是什么颜色?

    谢谢!
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  • xibei1985

    第1楼2011/04/11

    高锰酸钾浓度低了吧 应该用0.01mol/L的 煮沸半小时
    如果紫红色消失说明高锰酸钾不足

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  • xibei1985

    第2楼2011/04/11

    1+3硫酸加5ml
    颜色得看污染状况 一般都是较暗的紫红色

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  • xutao1973

    第3楼2011/04/11

    谢谢楼上两位的指导,我的样品颜色不深。 0.002 mol/l 的kMno4 是参考武汉大学的分析化学实验教材 第四版 偶也在考虑它的浓度是不是太低了。

    下面是中科大化学耗氧量(COD)的测定的一个讲义:
    http://cec.ustc.edu.cn/syjx/jchxsy/wjfx/yqfxja/201010/t20101013_64671.html

    里面有一个思考题:
    酸性溶液测定COD时,若加热煮沸出现MnO2为什么需要重做?而碱性溶液测定COD时,出现绿色或MnO2却是允许的,其因何在?

    不知道谁能回答一下?

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  • xutao1973

    第4楼2011/04/11

    补充一下 我说的0.002 mol/l 的kMno4 指的是C (KMno4),如果表示成C (1/5KMno4),则为C (1/5KMno4)=0.01 mol/l。这与国标gb/t 15456-95是一致的。有一次还发现加热煮沸10分钟后溶液偏黄色,不知道是不是KMnO4加少了,或者酸度有问题,或者与加热煮沸时间有关系?国标gb/t 15456-95说的是“在电炉上慢慢加热至沸腾后,再煮沸5 min”。谢谢各位了。

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  • 老兵

    第5楼2011/04/11

    应助达人

    除以上所言外,新配的高锰酸钾溶液应陈化一段时间,否则准确度较差。

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  • coffee8

    第6楼2011/04/11

    楼主做的是什么水??
    GB/T5750和GB/T8538都是要求用0.01mol/L的高锰酸钾的!

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  • xutao1973

    第7楼2011/04/12

    我做的是地表湖水 湖很小 可能有轻度的生活污染 但取样后发现湖水还是比较透明的?该湖水有机质含量比较高 刚开始取25ml水样 加入10ml 所说高锰酸钾后加热有的很明显的褪色现象 所以后来减到取样10ml 但煮沸后出现了很细小的棕色沉淀 可能就是MnO2
    关于“酸性溶液测定COD时,若加热煮沸出现MnO2为什么需要重做?”,是不是如楼上老兵所说,新配的高锰酸钾溶液应陈化一段时间,我陈化的时间比较短。

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  • 今明后

    第8楼2011/04/12

    微微有点变色是没问题的,如果近咖啡的颜色就要考虑高锰酸钾量不够;出现沉淀是其他物质干扰消耗了KMnO4吧。

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  • xutao1973

    第9楼2011/04/13

    谢谢各位了! 自己再好好研究一下

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  • sqcsz

    第10楼2011/04/14

    减少取样量试试吧。

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