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【求助】关于XRD背底和结晶度的问题

tlbbcq

2011/04/15

X射线衍射仪（XRD）

我有一个样品，充分体现了XRD背底的角色。
如图，结晶峰下的面积分成了三部分A,B,C.
B,C为背底面积。A为结晶峰面积。
都说结晶度=结晶峰面积/总面积
那么此处的结晶度应该是C/(A+B+C)还是C/(B+C)呢。
A似乎是一个大家都有的空隙，从图的最低端开始，做平行线下面可以出现一个矩形。我想问这样的矩形A是影响结晶度的背底吗？要不要将它去掉之后再计算结晶度呢。
JADE中所谓的扣除背底，是把A和B都扣去了。但是B中含有无定形的信息，扣除后计算结晶度显然偏高了。怎么回事？
请晶体高手予以解释。着重是A的问题，是不是可以将A和B区别开来？因为在我看来，背底应该是从衍射图线的最低端(即B的下边线）开始算，不能从比这个最低端更低的地方（A的下边线）算起。

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XRD

第1楼2011/04/15

窃以为，左边那个空白貌似直射光造成的背景，应当扣除，背景沿此线下滑然后缓慢变平。此以上部分为非晶，尖峰则为晶相。

0

微风细雨

第2楼2011/04/18

衍射仪软件应该有仪器波高设定，了解你的设备基本背底初设定值然后减掉这部分，定量结果就更精准了吧。

0

iangie

第3楼2011/04/18

应助达人

在下拙见: 低角高背景除了primary x-ray直接进入detector造成以外, 最主要的部分还是来源于空气散射. 不才测量过Bruker D8 Advance的低角几何, 在divergence slit 0.3°的情况下θ=1° 时primary x-ray还没有超出样品台,更不可能到达detector, 但是此时已经有很大的背底了.
后面部分表示认同.
XRD(huangjw) 发表:窃以为，左边那个空白貌似直射光造成的背景，应当扣除，背景沿此线下滑然后缓慢变平。此以上部分为非晶，尖峰则为晶相。

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