老化验工
第6楼2011/04/24
我觉得你应该逐项地用对照实验来检验是或否(是不是它的影响),例如,在不同实验室中的比色皿必须用同一对(不同实验室测定时都用甲实验室提供的一对固定的比色皿),现象依旧,排除它的影响。我总觉得仍然是仪器的问题,建议先检验仪器的灵敏度:可采用其他显色体系,例如配一份高锰酸钾溶液,因为它不需加任何显色试剂,其他试剂影响可略,放在甲实验室中测定后,再送到乙实验室测定(当然是时间很接近了,放置过夜肯定不行),所有参数和条件相同,如果A相同或很相近,应该不是仪器的问题,反之就可能是仪器的问题了;要检验试剂的问题:在同一台仪器上,分别用两瓶同种试剂(怀疑对象和新购)来配制标准溶液(浓度、条件均相同,只是怀疑的试剂不相同),如果测出的结果有明显差别,那就是试剂的问题,否则就不是试剂问题。试剂问题一般是部分失效和含空白高的问题,前一种情况可能导致显色不完全(相当于显色剂不足),一种可能的现象是标准曲线性差,出现向下弯曲,如果失效成分也产生吸收的话,标准曲线线性变化不大,会系统偏高(相当于叠加了一个空白值),用了试剂空白应该可以扣除的;如果是后一情况,同样使试剂空白系统偏高,应该不会出现“翘翘板”的变化特点。再试试吧。
老兵
第8楼2011/04/25
因为用的同一台仪器,所以可以排除仪器造成差异的可能;
由于是在两个不同的实验室,因此存在操作细节上的差异,尤其是蒸馏和发色(显色)环节最容易产生大的误差;再次是试剂配置质量,如磷酸盐缓冲溶液,如pH过低或过高(最好在6.8-7.0)都建会造成结果偏低。
再就是不同的厂家的试剂,尤其是氯氨T质量很关键,其次是巴比妥酸实际有效含量的高低(影响到摩尔吸光系数的大小),质量不好势必造成结果严重偏低。
顺便说一下,你的100ppb的氰化物是如何得来的?严格按标准方法,标准曲线最高的点是5微克,正常的吸光度在0.7-0.8,校准曲线斜率应在0.14-0.16。
峰 (Davon)
第9楼2011/04/25
我做的100ppb氰化物(相当于0.1mg/L)是用标准品稀释到100ppb的.
国标方法的最高点是将5mL的1.00mg/L氰化物标准液稀释到25mL(相当于0.2mg/L),您所说的5微克是什么意思?请指教了?呵呵