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【原创】谈谈苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测

  • 老多_小多
    2011/05/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 很多版友经常会发帖说苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测遇到问题,这次也有幸拿了月旭公司自主研发的新柱子Topsil C18柱试用,在对柱子评价的同时,也谈谈这3个项目的检测吧。

    色谱条件:
    流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=5+95
    色谱柱:Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)
    流速:1.0mL/min
    检测器:UV 230nm

    先看看国家标准的参考谱图吧,你可以跟我的图谱对照一下保留时间,峰行,峰位置等


    这个是我用Topsil C18柱在这个色谱条件下测试的色谱图,附有理论塔板数的计算结果


    下面这个图是用其他品牌的进口色谱柱的测试色谱图,已经不记得是不是全新的色谱柱测试的图了,供评价参考吧


    柱子评价:
    1.很多版友都说,推荐一个好点的色谱柱做苯甲酸、山梨酸、糖精钠,那你的要求又是什么呢?分离度好、柱效高?其实这3个项目是很好做的,随便用一根C18柱就可以做,到是有一点,好的色谱柱寿命长啊,可是这点评试用是体现不出来的,而且跟你的样品基质也有很大关系。
    2.如果说分离度、柱效,这个Topsil C18柱子还是挺不错。

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测的几点看法:
    1.有些人经常说山梨酸和糖精钠分不开,问题会出在哪里呢?几个可能的原因:一是你的柱子可以根据保留时间减少流动相甲醇的量,二是过滤流动相的过滤器尽量不要含甲醇,所以过滤前用水过滤下冲洗,三是柱温的设定,不要太高,温度对糖精钠的保留影响很大
    2.如果你走了2个泵,有些仪器泵精度不够高,5%的甲醇本身就很小,走仪器混合会出现重现不好。这个原因也是存在的,并不是不可能,尽量采用配置混合好的流动相。
    3.如果是3个混合在一起的标准溶液,苯甲酸很容易降解,放置时间不长
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  • 雪妖

    第1楼2011/05/03

    很全面的解答,这样对新手检测这个品种很有帮助很有指导意义

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  • yuduoling

    第2楼2011/05/03

    解析的不错,多谢分享了

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  • semibeauty

    第3楼2011/05/03

    我倒是发现糖精钠不怎么稳定。。前两个还好

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  • yyccjx

    第4楼2011/05/03

    我用的是月旭公司c18柱分离效果不错就是时间长点

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  • 黄土高原

    第5楼2011/05/04

    我们发现逐渐增加流动相中甲醇的含量的话,糖精钠的出峰时间逐渐前移,依次超过山梨酸和苯甲酸,变成最早出峰的(大约到50%甲醇时,因为不同色谱柱这个比例可能会不同),这样就可以在5min内使得三个化合物达到完全分离(分离度达到1.5以上)。既节约时间,又保护了色谱柱(因为C18柱长时间在大量水做流动相的时候不好)。

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  • 老多_小多

    第6楼2011/05/04

    可是这样杂质会干扰,造成基线还没完全落下就出峰,影响结果的准确性啊

    黄土高原(chemnobel) 发表:我们发现逐渐增加流动相中甲醇的含量的话,糖精钠的出峰时间逐渐前移,依次超过山梨酸和苯甲酸,变成最早出峰的(大约到50%甲醇时,因为不同色谱柱这个比例可能会不同),这样就可以在5min内使得三个化合物达到完全分离(分离度达到1.5以上)。既节约时间,又保护了色谱柱(因为C18柱长时间在大量水做流动相的时候不好)。

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  • 善良的鬼

    第7楼2011/05/04

    我觉得没什么问题,就是糖精钠受有机项比例的多少保留时间会有变动,三个成分能完全分离

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  • cwwwawa

    第8楼2011/05/04

    值得借鉴,谢谢版友分享,学习了。

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  • 黄土高原

    第9楼2011/05/04

    你说的也有道理,可能因为我们的体系比较简单吧,我们很久以前测过可乐类饮料。

    老多_小多(emoc98311) 发表:可是这样杂质会干扰,造成基线还没完全落下就出峰,影响结果的准确性啊

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  • ie4680180

    第10楼2011/05/05

    应助达人

    值得借鉴,谢谢版友分享,学习了。

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