液相色谱(LC)
老多_小多
第1楼2011/05/14
你说的诡异峰,也许根本就不是山梨酸
liuhao_zx
第2楼2011/05/16
呵呵,这个问题我也遇见过!问题在乙酸铵上,不同厂家的乙酸铵,苯甲酸和山梨酸的出峰顺序会颠倒。另外,苯甲酸和山梨酸都会降解!
qiuxingwei
第3楼2011/05/16
学习了,看来药品问题很严重啊,我也曾遇到不同牌子的药品使用出啦的效果完全不一样。
tianlint
第4楼2011/05/16
这个应该是,进行了全波长扫描
第5楼2011/05/16
问题在于乙酸铵一直用的是同一瓶,药品的影响确实很大。也有可能乙酸铵用的时间长了,某种形状如PH等改变,会导致出峰颠倒。
第6楼2011/05/16
可是样品中的诡异峰我还是百思不得其解,保留时间和吸收都表明应该是山梨酸
haohaodexuexi
第7楼2011/05/16
因为用的山苯混标是过期的,可能里面的一些成分分解造成的!
lubeyond
第8楼2011/05/16
从你的描述来看,应该是标准品的问题,不知你的标准品是用什么溶剂配制的?通常山梨酸要用弱碱性溶剂配制要好些,但时间长了也会分解。
第9楼2011/05/16
山梨酸和苯甲酸及糖精钠虽然是常检测的项目,但要把他们做好也不是很容易的事。GB/T5009.29方法里的色谱条件只是一个推荐性的。用乙酸铵是为了增加离子强度,当单独分析苯甲酸或糖精钠时可不用加入乙酸铵,而且5+95的甲醇和水的比例也应该根据实际情况进行调整,当山梨酸超标时可通过220,230,270nm波长条件下进行比较,而糖精钠超标时可通过荧光检测器进行确认,当然,还可用质谱确认。
yangcb
第10楼2011/11/23
有见解 值得探讨学习
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