仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】HPLC测定山梨酸诡异事件薄

液相色谱(LC)

  • 事件背景:1、仪器为安捷伦1100,C18柱;
    2、流动相为乙酸铵0.02M:甲醇95:5,DAD检测器
    3、测定样品为高泡葡萄酒,标准均为购买。
    事件起因:HPLC测定山梨酸苯甲酸是实验室的常规项目,经常做,一直觉得不是很复杂。直到有一天.......
    那天鬼使神差,我拿了半年前的山苯混标(已过期未处理),结果出了一系列诡异事件。。。。。。
    诡异事件1:苯甲酸以前总是在山梨酸之前出峰,可是在条件不变的情况下,山梨酸位居前列;
    2、标准0.025mg/L与0.05的山梨酸峰面积相同,均是0.1的一半,但苯甲酸一系列的标准曲线线性很好
    3、跑序列,混标之后的样品里出现了一个与0.1标准品山梨酸一样大的峰,保留时间和吸收峰都显示是山梨酸。但第二个平行样中就没有。

    解决方案:及时换了新的单标,线性很好,样品中无山梨酸;
    疑惑:1、只听说过糖精钠容易提前,为何山梨酸也提前了呢
    2、关于山梨酸的标准,山梨酸如果分解,是否有可能分解成另外一种物质在柱子上洗脱不下,流动相是偏酸性的,但样品是调节到了中性,是否有这样的可能性:样品进样时改变了柱子里的PH环境,导致这种物质以山梨酸的形式洗脱,导致第一遍跑样品时有山梨酸。这点纯属猜测
    3、若是山梨酸分解,为何在混标梯度中不成线性呢
    注:以上出现的问题不是偶然的,只要用混标做了三次均有上述问题
    写的很乱,不知道能看懂吗,希望各位师傅解惑啊
  • 该帖子已被版主-老多_小多加5积分,加2经验;加分理由:分享及发帖奖励
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第1楼2011/05/14

    你说的诡异峰,也许根本就不是山梨酸

0
    +关注 私聊
  • liuhao_zx

    第2楼2011/05/16

    呵呵,这个问题我也遇见过!问题在乙酸铵上,不同厂家的乙酸铵,苯甲酸和山梨酸的出峰顺序会颠倒。另外,苯甲酸和山梨酸都会降解!

0
    +关注 私聊
  • qiuxingwei

    第3楼2011/05/16

    学习了,看来药品问题很严重啊,我也曾遇到不同牌子的药品使用出啦的效果完全不一样。

0
    +关注 私聊
  • tianlint

    第4楼2011/05/16

    这个应该是,进行了全波长扫描

    老多_小多(emoc98311) 发表:你说的诡异峰,也许根本就不是山梨酸

0
    +关注 私聊
  • tianlint

    第5楼2011/05/16

    问题在于乙酸铵一直用的是同一瓶,药品的影响确实很大。也有可能乙酸铵用的时间长了,某种形状如PH等改变,会导致出峰颠倒。

    liuhao_zx(liuhao_zx) 发表:呵呵,这个问题我也遇见过!问题在乙酸铵上,不同厂家的乙酸铵,苯甲酸和山梨酸的出峰顺序会颠倒。另外,苯甲酸和山梨酸都会降解!

0
    +关注 私聊
  • tianlint

    第6楼2011/05/16

    可是样品中的诡异峰我还是百思不得其解,保留时间和吸收都表明应该是山梨酸

0
    +关注 私聊
  • haohaodexuexi

    第7楼2011/05/16

    因为用的山苯混标是过期的,可能里面的一些成分分解造成的!

0
    +关注 私聊
  • lubeyond

    第8楼2011/05/16

    从你的描述来看,应该是标准品的问题,不知你的标准品是用什么溶剂配制的?通常山梨酸要用弱碱性溶剂配制要好些,但时间长了也会分解。

0
    +关注 私聊
  • lubeyond

    第9楼2011/05/16

    山梨酸和苯甲酸及糖精钠虽然是常检测的项目,但要把他们做好也不是很容易的事。GB/T5009.29方法里的色谱条件只是一个推荐性的。用乙酸铵是为了增加离子强度,当单独分析苯甲酸或糖精钠时可不用加入乙酸铵,而且5+95的甲醇和水的比例也应该根据实际情况进行调整,当山梨酸超标时可通过220,230,270nm波长条件下进行比较,而糖精钠超标时可通过荧光检测器进行确认,当然,还可用质谱确认。

0
  • 该帖子已被版主-老多_小多加2积分,加2经验;加分理由:分享经验
    +关注 私聊
  • yangcb

    第10楼2011/11/23

    有见解 值得探讨学习

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...