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【求助】硫氰酸盐含量紫外分光光度法测试的问题

wangjunjie0925

2011/05/23

紫外可见分光光度计（UV）

现有一种样品，理论上硫氰酸根含量应为7.4%左右，考虑纯度的因素，实际值预计为6.0%左右

但是目前测试的最大结果仅有4.5%

因为样品的可能含有较大量的三乙胺，最初认为是三乙胺干扰检测导致。40摄氏度减压干燥（共计24小时），每3个小时取样测试硫氰酸根含量。

结果很不幸的逐步减小（而不是增大）。于是推测不是三乙胺的干扰，那是什么原因？

求高手指点～～～～最好能具体的列出可能影响硫氰酸根含量紫外分光光度法检测的影响因素。

测试的机理是硫氰酸根与FeCl3络合的反应；或求其它测试硫氰酸根含量的方法。

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无机麦地

第1楼2011/06/01

是稳定样品么？

0

东少

第2楼2011/06/01

我也曾做过该实验，标准曲线线性很好，分析样品时的加标也可以，5PPM、10PPM回收率都合适，但15PPM的回收率就不好了，后来分析样品的光谱图发现干扰太大。当时样品的检测结果在加标回收率来说应该是阳性，但仔细看了样品的光谱图后，发现干扰很大，现在也确定不了了
wangjunjie0925(wangjunjie0925) 发表:现有一种样品，理论上硫氰酸根含量应为7.4%左右，考虑纯度的因素，实际值预计为6.0%左右

但是目前测试的最大结果仅有4.5%

因为样品的可能含有较大量的三乙胺，最初认为是三乙胺干扰检测导致。40摄氏度减压干燥（共计24小时），每3个小时取样测试硫氰酸根含量。

结果很不幸的逐步减小（而不是增大）。于是推测不是三乙胺的干扰，那是什么原因？

求高手指点～～～～最好能具体的列出可能影响硫氰酸根含量紫外分光光度法检测的影响因素。

测试的机理是硫氰酸根与FeCl3络合的反应；或求其它测试硫氰酸根含量的方法。

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