利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质
Eivind Rosland, 研发科学家. Borregaard, Sarpsborg, Norwa
Karen Harper, 应用组组长, Thermo Fisher Scientific, Cambridge, UK
去年冬天
第2楼2011/05/24
分析与结果
创建了两种方法 –方法1是一种快速筛选方法。方法2利用更长积分时间改善检出限,测试长时间分析时进样系统的耐用性,并以样品回收率验证分析性能。方法1对20个样品采用3次10秒重复测定(UV/VIS各5秒)并进行2次校准,整个运行过程在1小时内完成,无需对进样系统进行维护。方法2对100个样品分别采用3次30秒(UV和VIS各需要15s)的重复测定。大批量的样品持续分析超过2天,包括本报告中的3次校准溶液和30个样品,运行了2小时30分,无需对进样系统部件作任何维护。
盐水1和2的结果差异明显,这是由于它们来源不同,经过不同当地工艺和工厂处理,并具有不同的应用领域。表3为采用方法2所获得的盐水1和2的100个样品的平均结果。将盐水2的结果乘以3,以校正稀释倍数。
关键:
表3:采用方法2得到盐水1和2的平均结果。所有单位均为ppb(µg/L)
回收率与短期/长期精密度
周期性的采用方法1和2分析加标样品,长时间测试以证实仪器稳定性:方法1运行60分钟,方法2运行150分钟。所有元素的方法1短期平均精度为<2 % RSD,而方法2为<1 %RSD。以下两图分别列举了两种方法中一些元素的回收率。值得注意的是,积分时间对回收率并无显著影响,因为这两种方法在第一个小时内的数据差别很小。图1表明,方法1中所有元素的数据均显示出极好的准确性(+/- 5%),除了铝(+/- 15%以内)。
图1:加标50ppb的10%盐水的1小时分析稳定性
去年冬天
第3楼2011/05/24
使用方法2(图2中的回收率)在分析了2小时30分钟后,没有观察到分析信号的明显下降,提供了杰出的长期稳定性以及耐用的进样系统。所有元素均具有+/-15%的准确性,大部分元素(Al,Mn和Mo除外)甚至达到+/-10%以内的准确性。
图2:2小时30分的分析周期内10%盐水的分析稳定性
用户例子
Borregaard最近提出了使用ICP光谱仪分析盐水中微量杂质的最新技术。Borregaard是一家成立于1889年的挪威公司,它位于挪威厄斯特福德县东南部的城市萨尔普斯堡。其主要产品是传统的纸浆和纸张,而公司现在生产的是以木材为原料的化学品。自1986年公司被收购以来,Borregaard如今已经成为Orkla集团的化学分部,公司的核心业务是以木材各部分的生物提炼物为原料制造相关产品。Borregaard还生产烧碱,盐酸和漂白化学品供应内部使用并向外部客户销售。该公司传统的汞电解槽电解厂已被现代化环保型膜电解槽电解厂取代,烧碱产品用于Borregaard自己的工厂,同时氯气用于制备盐酸。在此过程中,Borregaard采用Thermo Scientific iCAP6000 Series Duo对所生产的NaCl进行现场分析。
Borregaard需要一台足够快速强大的ICP仪器对盐水进行快速筛选分析,同时仪器性能必须稳固可靠,以应付NaCl 24小时生产的在线分析,确保电解槽中进料盐水的纯度。
烧碱和氯气生产过程的关键参数之一是进料盐水的纯度,这与Ca和Mg的浓度有关。在30%NaCl中,这两种元素的总浓度必须小于20μg/L。采用两个离子交换柱纯化原料盐水,并在原料盐水进柱之前,之间和之后分析其所含杂质。常规分析需要约10份溶液,包括校准标液,待测样品和质控样品。使用高盐进样工具包和氩气加湿器,进行离线分析,所以需要快速报出结果。因此,该方法采用5s积分时间,快速筛选样品并向工厂实时反馈分析结果。在Borregaard公司用于盐水分析的iCAP 6000系列仪器参数列于表4中。
表4:Borregaard盐水方法的仪器参数
去年冬天
第4楼2011/05/24
Borregaard得到的检出限列于表5中。利用5s积分时间,以及每个样品3次重复测定的3x标准偏差法来获取数据。该方法不使用内标。3天内分析了两盐水供应商的22个样品,并计算平均结果(结果显示于表2中)。两种盐水均为15%w/v氯化钠溶液(NaCl);样品(bl)为Merck Suprapure 30%NaCl溶液,而样品(etter)为Borregaard工厂生产的NaCl溶液,当盐水溶液通过两个离子交换膜之后进行样品采集 –“etter”是挪威语“之后”的意思。