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【原创】GC-MS测试六溴环十二烷出项两个峰（加上图了）

cat2eva

2011/06/28

RoHS/WEEE指令

各位大侠，近期我们实验室用GC-MS测试六溴环十二烷时（标准品和样品），出现两个峰（总离子谱图），奇怪的是这两个峰的离子谱图通过NIST谱图库检索都是HBCD（谱图详见附件）。可是据我了解和我们以前的测试，用GC-MS测试HBCD是分不开其同分异构体的（α，β，γ）。请牛人帮忙解释为何出现这样的情况？这种情况下，我如何定量？（分别定量两个峰的浓度，再相加作为HBCD的总浓度？）。谢谢！

---------------我们的GC-MS条件---------------------

柱箱

初始温度 : 180 ℃ (打开) 最高温度: 320 ℃

初始时间 : 2.00 min 平衡时间: 0.50 min

阶升 :

# 速率最终温度最终时间

1 15.00 300 3.00

2 0.0(关闭)

分析后温度: 310 ℃

分析后时间: 1.00 min

运行时间 : 13.00 min

前进样口 (分流/不分流) 后进样口 (未知)

模式 : 脉冲不分流

初始温度 : 200 ℃ (打开)

压力 : 6.12 psi (打开)

脉冲压力: 11.0 psi

脉冲时间: 0.75 min

吹扫流量: 60.0 mL/min

吹扫时间: 0.75 min

分流流量: 63.6 mL/min

省气装置: 打开

省气流量: 15.0 mL/min

省气时间: 2.00 min

气体类型: 氦气

色谱柱 1 色谱柱 2

毛细管柱（未安装）

型号 :Agilent DB-5MS

最高温度 : 325 ℃

额定长度 : 15.0 m

额定内径 : 250.00 um

额定膜厚 : 0.10 um

模式 : 恒定流量

初始流量 : 1.0 mL/min

额定初始压力: 6.12 psi

平均速率 : 54 cm/sec

进样口 : 前进样口

出口 : MSD

出口压力 : 真空压力

附件：

HBCD标准溶液的全扫描.doc

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wuhy1984

第1楼2011/06/29

需要进一步研究

0

tanker3200

第2楼2011/07/04

对比一下仪器六溴环十二烷的标准图谱，和它的质朴图，看看在下结论

0

爬上牆頭等紅杏

第3楼2011/07/13

此物料本身存在几个同分异构体。

0

蓝是那么的天

第4楼2013/08/19

应助达人

应该是3个峰而且前两个峰的峰型还很奇怪的。

0

hyf271

第5楼2013/08/21

4月份也用标准品打了一针，出峰还行，前面两个峰比上面谱图中分的开些。这种道理是比较麻烦。不知道可否这样，每个标样中分别把这三个峰的面积加起来，而后用EXCELL去做标准曲线，做样品时也这样去积他们同分异构体的峰得到总面积后代入EXCELL中做的标准曲线算样品中HBCCD的浓度。或者用SIM方式去把积分范围放宽点采用多个特征离子分别定量，可以降低只用一个特征离子来定量引入的干扰。

0

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