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icp-ms 双电荷过高的原因?——(已解决)Zn70同位素过高导致

ICP-MS

  • 我使用的是agilent 7700x ICP-MS ,最近老是双电荷偏高,在10%左右。其他参数满足要求,请问是什么原因?
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/07/04

    不要过份的追求双电荷数小于3%,只要信噪比大于10%就可以满足检测的需求了

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  • timstoicpms

    第2楼2011/07/04

    [1] 清洗样品锥与截取锥! 如果样品锥口有沉积,容易引发“二次放电”,导致双电荷率增加。
    [2] RF功率太大,也容易产生双电荷离子。Agilent、Thermo使用的27MHz RF发生器,湿法溶液测试的最佳功率通常是1300-1400W。

    不要过份的追求双电荷数小于3%——我新装的7700x,CeO+/Ce+ Ce2+/Ce+ 均小于1.3%。
    只要信噪比大于10%就可以满足检测的需求了——没看懂【大于10%】是啥意思”?信噪比至少要大于1000倍,才能检测吧?

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  • 飞天

    第3楼2011/07/06

    RF电源正向功率过高,未使用屏蔽圈,锥口二次放电

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  • mark.ma

    第4楼2011/07/06

    正解,可是我想知道锥是刚洗得,RF功率一直都是那么大,为什么双电荷突然就变高了呢,PS1:双电荷已经恢复正常。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:[1] 清洗样品锥与截取锥! 如果样品锥口有沉积,容易引发“二次放电”,导致双电荷率增加。
    [2] RF功率太大,也容易产生双电荷离子。Agilent、Thermo使用的27MHz RF发生器,湿法溶液测试的最佳功率通常是1300-1400W。

    不要过份的追求双电荷数小于3%——我新装的7700x,CeO+/Ce+ Ce2+/Ce+ 均小于1.3%。
    只要信噪比大于10%就可以满足检测的需求了——没看懂【大于10%】是啥意思”?信噪比至少要大于1000倍,才能检测吧?

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  • leemoonling

    第5楼2011/07/07

    [div][/div]
    你做了哪些操作又使得双电荷正常了啊?

    同问,期待楼主的答案!

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  • mark.ma

    第6楼2011/07/07

    把RF功率调低50W。

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  • mark.ma

    第7楼2011/07/11

    正如我所担心的那样,降低RF功率并没有解决本质问题。今天开机双电荷又达到10%以上。到底为什么?欢迎各位大虾支招。

    mark.ma(403771681) 发表:正解,可是我想知道锥是刚洗得,RF功率一直都是那么大,为什么双电荷突然就变高了呢,PS1:双电荷已经恢复正常。

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  • hansjuan

    第8楼2012/06/20

    我现在的仪器的双电荷差不多4%了,不知道是什么原因?是不是要清洗锥?

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  • envirend

    第9楼2012/06/23

    应助达人

    除此之外,水中含有70这个Zn的同位素,主要考虑氧化物;另外,不同模式下,其值也有比较大的差异。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:[1] 清洗样品锥与截取锥! 如果样品锥口有沉积,容易引发“二次放电”,导致双电荷率增加。
    [2] RF功率太大,也容易产生双电荷离子。Agilent、Thermo使用的27MHz RF发生器,湿法溶液测试的最佳功率通常是1300-1400W。

    不要过份的追求双电荷数小于3%——我新装的7700x,CeO+/Ce+ Ce2+/Ce+ 均小于1.3%。
    只要信噪比大于10%就可以满足检测的需求了——没看懂【大于10%】是啥意思”?信噪比至少要大于1000倍,才能检测吧?

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  • mark.ma

    第10楼2012/08/23

    关于双电荷后记:根据我多次观察,我使用的ICP-MS每次出现双电荷过高总会伴随一种情况,实验室维修,一次擦拭空调,一次是空压设备金属管道被金属腐蚀掉漏气,漏气部分在天花板上面,刺耳的漏气气流吹得灰尘飞扬。换房间配置调谐液发现正常,调谐液敞口放置很快双电荷就会变高。楼上说得很对,我的情况其实双电荷是zn70同位素过高导致,因为当ZN含量高,根据66AMU处与70强度比,算出ZN 70的强度值,然后再用70总强度减去ZN贡献的强度去算双电荷,才是真正的双电荷值。而之前的双电荷值并非二次放电电离所致。

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