ICP-MS
mam1986
第1楼2009/05/08
我也遇到这种情况,我的分析是氢氟酸出现了问题,我换了种氢氟酸后就没这种问题了。那些生成的白色物质可能是硝酸盐!
风起云飘舞
第2楼2009/05/09
氢氟酸?不会吧,据说也是什么盐类的,但是不清楚什么原理了,我是有好几种氢氟酸都用过,还是那样,国产的进口的,多摩的,DAIKin的等等基本结果和氢氟酸没关系,可能和蒸发的多少以及硅的纯度有关吧。没得出最终结论,实验不够多,还不足已证明什么。
uuu_hgx
第3楼2009/05/09
我平时做的就是硅中的杂质分析,也是用氢氟酸和硝酸消解,加热烘干。加热烘干的主要目的是将基体硅去除,减少基体影响吧。所谓的白色的固体是剩余的盐类,应该是以硝酸盐为主。假如硅的纯度不是很高,不仅仅会出现白色,还会出现其它的颜色(偏黄色,或者偏蓝色)。一般我是用稀酸提取固体的(可能是使用的设备不同)。另,这些现象绝对和氢氟酸没有什么关系。
nps
第4楼2009/05/10
(NH4)2SiF6
青虫
第5楼2009/05/10
按说蒸干F就赶干净了,如果还有残存的F就一定会有沉淀的。我们通常都溶的是岩石矿物之类,都含Si,加一级亚沸蒸馏的HF酸是必须的,然后蒸干,再用稀硝酸来提取。再高温高压处理最后定容的。出现沉淀的几率非常小。
第6楼2009/05/10
请问下为什么会出现这物质?,出现这个表明什么?是硅不纯还是加酸方式或量上有问题?
光哥
第7楼2009/05/11
自己看看你上次给我的那个标准,里面好像有涉及到这些反应的方程式。
huitying
第8楼2009/05/11
可以用一定酸度的盐酸定容,那样白色的沉淀物质会减少很多
lilongfei14
第9楼2009/05/11
是什么析出呢,我怀疑硼酸析出。因为我用硼酸和碳酸钠溶氧化铝时也有白色絮状沉淀,有时有,有时无。
第10楼2009/05/11
我今天做实验,更搞怪的事情出现了,消解杯的最后一滴现在不是冷却后变成固体,而是在加热过程就成为固体了,而且是透明的像是水晶似的放射性的长出来的结晶体。我开始以为被什么物质给污染了,我的实验室还有点三氯氢硅,怕事它遇到液体生成二氧化硅的,但是用稀酸还是溶了。也没看见什么不溶的。。。。。。请问那个氨是怎么形成的?
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