仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

【求助】请教下:做硅中杂质的分析,样品前处理挥发完硅后,为什么杯内剩下的是一点白色的固体?

  • 风起云飘舞
    2009/05/08
  • 私聊

ICP-MS

  • 请教下:最近做了些小实验,硅中杂质的分析,样品前处理挥发完硅后,为什么杯内剩下的是一点白色的固体?这个白色的一团固体还可以用水溶解的,不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有,有时没,后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸,然后蒸干。
    +关注 私聊
  • mam1986

    第1楼2009/05/08

    我也遇到这种情况,我的分析是氢氟酸出现了问题,我换了种氢氟酸后就没这种问题了。那些生成的白色物质可能是硝酸盐!

0
    +关注 私聊
  • 风起云飘舞

    第2楼2009/05/09

    氢氟酸?不会吧,据说也是什么盐类的,但是不清楚什么原理了,我是有好几种氢氟酸都用过,还是那样,国产的进口的,多摩的,DAIKin的等等
    基本结果和氢氟酸没关系,可能和蒸发的多少以及硅的纯度有关吧。没得出最终结论,实验不够多,还不足已证明什么。

0
    +关注 私聊
  • uuu_hgx

    第3楼2009/05/09

    我平时做的就是硅中的杂质分析,也是用氢氟酸和硝酸消解,加热烘干。加热烘干的主要目的是将基体硅去除,减少基体影响吧。所谓的白色的固体是剩余的盐类,应该是以硝酸盐为主。假如硅的纯度不是很高,不仅仅会出现白色,还会出现其它的颜色(偏黄色,或者偏蓝色)。一般我是用稀酸提取固体的(可能是使用的设备不同)。另,这些现象绝对和氢氟酸没有什么关系。

    zhckj 发表:请教下:最近做了些小实验,硅中杂质的分析,样品前处理挥发完硅后,为什么杯内剩下的是一点白色的固体?这个白色的一团固体还可以用水溶解的,不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有,有时没,后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸,然后蒸干。

0
    +关注 私聊
  • nps

    第4楼2009/05/10

    (NH4)2SiF6

    zhckj 发表:请教下:最近做了些小实验,硅中杂质的分析,样品前处理挥发完硅后,为什么杯内剩下的是一点白色的固体?这个白色的一团固体还可以用水溶解的,不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有,有时没,后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸,然后蒸干。

0
    +关注 私聊
  • 青虫

    第5楼2009/05/10

    按说蒸干F就赶干净了,如果还有残存的F就一定会有沉淀的。我们通常都溶的是岩石矿物之类,都含Si,加一级亚沸蒸馏的HF酸是必须的,然后蒸干,再用稀硝酸来提取。再高温高压处理最后定容的。出现沉淀的几率非常小。

0
    +关注 私聊
  • 风起云飘舞

    第6楼2009/05/10

    请问下为什么会出现这物质?,出现这个表明什么?是硅不纯还是加酸方式或量上有问题?

    nps 发表:(NH4)2SiF6

0
    +关注 私聊
  • 光哥

    第7楼2009/05/11

    应助工程师

    自己看看你上次给我的那个标准,里面好像有涉及到这些反应的方程式。

    zhckj 发表:请问下为什么会出现这物质?,出现这个表明什么?是硅不纯还是加酸方式或量上有问题?

0
    +关注 私聊
  • huitying

    第8楼2009/05/11

    可以用一定酸度的盐酸定容,那样白色的沉淀物质会减少很多

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第9楼2009/05/11

    是什么析出呢,我怀疑硼酸析出。因为我用硼酸和碳酸钠溶氧化铝时也有白色絮状沉淀,有时有,有时无。

    zhckj 发表:请教下:最近做了些小实验,硅中杂质的分析,样品前处理挥发完硅后,为什么杯内剩下的是一点白色的固体?这个白色的一团固体还可以用水溶解的,不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有,有时没,后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸,然后蒸干。

0
    +关注 私聊
  • 风起云飘舞

    第10楼2009/05/11

    我今天做实验,更搞怪的事情出现了,消解杯的最后一滴现在不是冷却后变成固体,而是在加热过程就成为固体了,而且是透明的像是水晶似的放射性的长出来的结晶体。我开始以为被什么物质给污染了,我的实验室还有点三氯氢硅,怕事它遇到液体生成二氧化硅的,但是用稀酸还是溶了。也没看见什么不溶的。。。。。。请问那个氨是怎么形成的?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...