zhetengwang
第1楼2011/07/10
手性物质对柱温很敏感!
建议改变柱温,可增加分离度。
流速可以变化的。不见得流速低就容易分开。流速有个最佳值。高一点的流速,出峰比较尖。低一点的流速,出峰比较宽。低流速由于出峰宽,有时就把两个峰挤到一起了。而高流速虽然可能由于出峰快,两个物质可能一起出来,但是,由于它的峰尖,通过改变其它条件还是有可能会开的。
你用的流动相中正己烷比例太高,出峰太慢,完全可以增加异丙醇的量。因为增加异丙醇,可以使峰快速出来,峰会比较尖。
因此,你可以这样做:
在流动相、柱温、流速中,每次变动一个因素,观察出峰情形。
比如,在现有流动相条件下,每次变1~2度柱温,观察。
再改变流动相,每次变柱温,再观察。
在同一流动相条件下,改流速,不变柱温,观察。
等等。
AD-H是很好的柱子,我分离过不少手性物质。
一般一个物质3~5针就基本有眉目了。多的也就进了十来针就摸出了条件。
做色谱,换柱子是迫不得已才换的。也就是说,要尽量在一根柱子上改变不同的条件来实现分离。而不是一分不出来就立即换别的柱子。