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大量高盐基体样品,进样过程如何避免稳定性,欢迎大家讨论!

ICP-MS

  • 最近做了一批尿样,大约120个样品,我没有怎么进行前处理,用2%HNO3稀释10倍,用0.45微米滤膜过滤后直接上机,然后发现内标不稳,漂移的蛮厉害,仪器是安捷伦7700x,大家讨论一下,对这种情况有什么更好的校正方法?
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2011/07/18

    空白值高吗。

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  • timstoicpms

    第2楼2011/07/18

    (1) 尿液中含2 wt%的尿素,你用稀硝酸稀释10倍,盐度是2‰,勉强适合ICP-MS上机要求——但0.5-1‰的盐度更适合上机测试。
    (2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没?
    (3) 在你的安捷伦上试试HMI或ISIS。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:最近做了一批尿样,大约120个样品,我没有怎么进行前处理,用2%HNO3稀释10倍,用0.45微米滤膜过滤后直接上机,然后发现内标不稳,漂移的蛮厉害,仪器是安捷伦7700x,大家讨论一下,对这种情况有什么更好的校正方法?

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  • 阶前尘

    第3楼2011/07/18

    应助达人

    空白值不高,就是内标漂移蛮大的,因此测得的数据也不是很准

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:空白值高吗。

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  • dahua1981

    第4楼2011/07/18

    应助达人

    有高盐专用的锥口,可以试试

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  • 阶前尘

    第5楼2011/07/18

    应助达人

    (2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没?这个还真考虑过,但是能有什么好方法吗,我看有些公司做方法开发的时候会通一路氩氧混合器除积碳,我们这没有这个条件。
    HMI我最近正考虑试一下,ISIS我们没有

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 尿液中含2 wt%的尿素,你用稀硝酸稀释10倍,盐度是2‰,勉强适合ICP-MS上机要求——但0.5-1‰的盐度更适合上机测试。
    (2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没?
    (3) 在你的安捷伦上试试HMI或ISIS。

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  • timstoicpms

    第6楼2011/07/18

    我开给学生的处方:

    取10ml尿液倒入特氟龙器皿,加1ml 二次亚沸蒸馏的浓硝酸,缓慢加热;临近蒸干时,再加入0.5ml 二次亚沸蒸馏的浓硝酸,继续缓慢加热。最后加入1ml 2wt%稀硝酸,上机测试。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:(2) 你考虑过 NH2-CO-NH2 在样品锥口碳沉积的影响没?
    这个还真考虑过,但是能有什么好方法吗,我看有些公司做方法开发的时候会通一路氩氧混合气除积碳,我们这没有这个条件。

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  • 生于八零年代

    第7楼2011/07/23

    应助达人

    HMI没有用到吗?能不能把分析的内标图传上看看。

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