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咨询柱子有关问题

液相色谱(LC)

  • 我使用的是国产迪马色谱柱:C18 4.6*250mm,5um.在做过几次中药后发现柱压很高。就用甲醇低流速冲洗,但无法恢复。甲醇1.0ml/min 压力为:1500psi,甲醇:水(80:20)1.0ml/min 压力为:2500psi 。请教专家后用异丙醇低流速先冲2小时,再换乙腈:异丙醇(50:50)低流速冲至压力恢复,但无法恢复。我用的机子不能使用低极性流动相,如:四氢呋喃等。请较各位大虾,我这根色谱柱还能修好吗?
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  • 制备液相

    第1楼2006/02/18

    这样看来,不好弄了,你反过来用小流速冲下看看,还不行就只能把柱头打开了,筛板堵了哦!

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  • bludger

    第2楼2006/02/18

    反冲我想过,可是太危险了。我有一根柱子就是这原因,然后反冲,之后就只能反装使用了,一正过来压力太高不说,而且很不稳定,理论塔板只有几百。很惨的,我不知道反装的柱子还能用多久,随时都可能坏,提心掉胆的。

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  • bludger

    第3楼2006/02/18

    要打开柱头,我手头没有工具和填料,很难办的。最好是能冲开。

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  • liyaohui

    第4楼2006/02/18

    照你说的情况来看,你的进样时的中药溶液可能含有微小颗粒的杂质,色谱柱顶端用来进行过滤的筛板被堵塞,从而使得压力升高,在这样的情况下,唯一的办法就是打开色谱柱,取下筛板进行清洗,否则别无他法,要是没有被堵塞,那你可以用100%乙腈长时间地冲洗柱子,直到压力正常为止,要是用乙腈将压力恢复正常后,而你用原流动相测试压力时,压力又重新逐渐升高,那就说明你使用的流动相含有固体杂质,你检测中药样品时所用的流动相就必须进行更换。
    雅士

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  • liudy

    第5楼2006/02/19

    请问,打开色谱柱,会不会损坏色谱柱?另外,如何清洗筛板?烦请告知。谢谢!

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  • shaweinan

    第7楼2006/02/20

    处理柱筛板,不要将柱头弄塌了,以后再做中药在色谱柱前加一保护柱。

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  • shgtj

    第8楼2006/02/20

    反过来用也可以啊,我就经常反过来用。

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  • njarong

    第9楼2006/02/20

    小心些,没关系的。可以反冲一下。我就试过。还行。

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  • bludger

    第10楼2006/02/20

    谢谢大家!看来我得去找个工具了.我只见过别人卸柱头,没自己动过手.那我没有填料,只清洗筛板可以吗?我听别人说过,要在清洗完筛板后给柱头补充少量的填料才能使用.不知道我只清洗,不补充填料,可以吗?

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