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关于用常压湿法酸消解Cr的条件

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在用火焰原吸做涂料中的Cr(总)。我用硝酸和氢氟酸进行常压(最高125度)消解后,所得Cr回收率较低(60%左右)并且测定时变异系数RSD较高(超过5%)。这我也忍了,可是几个样品做下来,浓度越来越高,测了3个样以后,清洗了2分钟再测空白都好高。我认为有严重的集体干扰,但是扣背景也不能改善。但我怀疑还是前处理的问题。各位高手遇到过这种问题没?有什么高见吗,请不吝赐教!
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:鼓励!
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  • coffee8

    第1楼2011/08/12

    有这方面经验的版友来分析一下吧!

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/08/13

    LZ的消化液是否澄明清亮?
    建议增加样品冲洗时间(用2-5%硝酸)试试

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  • sandhuang

    第3楼2011/08/13

    你的样品消化是否完全啊

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  • lotuslau

    第4楼2011/08/13

    LZ标准溶液的RSD不高吧

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  • graceman

    第5楼2011/08/15

    硝酸中铬本底过高。建议重蒸硝酸。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2011/08/15

    LZ的样品进样浓度大概多少?曲线范围又是多少至多少?还有空白是多少?

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  • chemistryren

    第7楼2011/08/15

    有用高氯酸吗??有资料显示,高氯酸和铬在高温时形成铬酰氯挥发而使结果偏低.

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  • ldgfive

    第8楼2011/08/15

    应助工程师

    有可能是试剂污染了,硝酸中的铬确实很高的

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/08/15

    确实有这种情况,需要高纯硝酸

    ldgfive(ldgfive) 发表:有可能是试剂污染了,硝酸中的铬确实很高的

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  • gej7812

    第10楼2011/08/31

    谢谢各位版友的关注!
    最近也是因为怀疑是前处理原因造成干扰(因为标液测定时不存在明显越测越大的现象)所以特意做了微波消解的对比。消解中没有用高氯酸,硝酸也是拜尔的ELECTRONIC GRADE级别的。微波消解后消解液是完全澄清的。可是以上现象(回收率低,越测越高)仍然存在。
    我在怀疑也许我得产品(油漆)不适合上火焰做总铬?所以我想不行的话,还是用紫外做六价铬看看。
    希望各位能够继续关注,并多多提供宝贵意见。谢谢!

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