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两组同分异构体的分离

气质联用(GCMS)

  • 有两个同分异构体A和B,六元环上对位和间位,各自又有一个顺反的异构体, 即A-1和A-2,B-1和B-2。
    单独进样和将他们混合进样的结果分别如下。所用方法完全一样,各自进样时A和B的RT相差很远,混合进样时,二者一起出峰,且重合为3个峰。请问这种现象如何解释呢?
    另外,第三张图中所示现象是比较理想的状态,有时能出现这样的三个峰,有时却不行,只有一个难看的尖峰出现。要想得到第三个图的结果似乎完全靠运气。两次连续进样,也许第一个能分开第二个就分不开,也许都分不开。所用柱子是HP-Al2O3 S柱,化合物的极性应该属于低极性。难道是柱子的问题?
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  • 小W

    第1楼2011/08/12

    HP-PLOT Al2O3 M毛细管柱一、“极性”最强的氧化铝固定相(类似于GS-氧化铝);用专利脱活技术脱活的氧化铝;用于轻烃分析的良好的通用色谱柱:C1到C8烃类异构体;适用于从丁烷中分离乙炔和从异丁烷中分离丙烯。二、相似的固定相:GS-Alumina三、
    楼主看管住。你那是极性管住而你分析化合物是低极性,可能被管住吸附。另外化合物浓度的不同导致吸附的差异在色谱峰上表现出楼主的那种情况

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/13

    应助达人

    混合后b样的保留时间变化太大了,两组结构相似吗

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  • symmacros

    第3楼2011/08/13

    应助达人

    是不是两种异构体放在一起会发生什么反应?

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  • 故乡的一片云

    第4楼2011/08/13

    可能是相互干扰的原因吧,改变一下升温程序应该可以解决的

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  • 七宝

    第6楼2011/08/14

    可能是由于基体效应引起的。你看看换一下溶剂结果怎样?

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  • tsqgc

    第7楼2011/08/22

    应该不是溶剂的问题。
    可能跟柱子本身的特性有关,氧化铝的柱子对水和CO2比较敏感,导致所分离化合物的RT的漂移。就是混合物的那三个峰也是有时间能分出来有时间却只有一个大夹峰。不过进样浓度较小时,大部分情况那三个峰还是能看到的。

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  • tsqgc

    第8楼2011/08/22

    目前还没有解决。由于最后要分离的肯定是二者的混合物,所以当进混合样时,不管如何努力,也只能出3个峰。
    这两组化合物除了结构略有差别外物理化学性质非常接近,可能这也是单独分还行,但是放一起就分不出来4个峰的原因。所以能分成这样应该也不错了。

    还有一个问题请教大家:图上我给出中间的峰是A-1 + B-2,也只是根据谱图猜测的,请问这个猜测结果正确吗?
    应该没有可能是A-1 + B-1吧?

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  • tsqgc

    第9楼2011/08/22

    两化合物基本上是惰性的,不会彼此反应,应该也不会跟柱子的固定相反应。

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