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错误的调谐报告

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 之前在质谱分路上加了个四通,手动调谐69,28,18的峰,想检查一下氮和水的比例,结果很糟糕,丰度过大,且是以28为基峰,并且抽真空时间再长,水含量仍然很高,除了漏气,请问各位大侠还有什么可能性?如何解决,附图如下

    答案:谢谢各位大侠,首先出现是大漏导致大量空气进入,后来请ODP的工程师过来重新接了四通,果然好了,其次我重新配置过仪器,手动调谐参数应全部重新填入

疯子 2011/08/22

为了判断是GC还是MS漏气,用个死堵,即可实验。 如果是GC漏气,你可以判断是不是四通阀漏气, 你接,或者不接,问题就在那里,这样排除相信你很快能解决的!

fymjm 2011/08/26

既然确认四通有问题应该简单很多,你所谓四通应该有一路carrier进气,一路进MS,另外两路设法用进样垫插上堵死,如果仍然有漏气,在四通位置丙酮检漏应该可以发现漏点。首先,你要确认过来的carrier没问题,最笨的办法是出去四通柱子直接进质谱确认GC的载气和进样口正常。

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  • 七宝

    第1楼2011/08/22

    可能是由于在更换载气或气路切换时空气在气路的残留。你先把GC接载气端拧开,开着载气对着接口吹5min左右,再拧紧接口,这样氮气峰就有可能会降下来了。

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/22

    应助达人

    可以关机后在入质谱的那一路放气2min左右再开机试试
    我的现在每次都这样,查漏也没发现有漏的地方

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  • shinojoy

    第3楼2011/08/22

    这两种方法我都试过了,可是结果还是一样呢,现在又不敢不停的手动调谐,怕空气进入过多,把灯丝烧坏,但是水的含量为什么都降不下来呢?很奇怪

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  • 疯子

    第4楼2011/08/22

    为了判断是GC还是MS漏气,用个死堵,即可实验。
    如果是GC漏气,你可以判断是不是四通阀漏气,
    你接,或者不接,问题就在那里,这样排除相信你很快能解决的!

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  • shinojoy

    第5楼2011/08/22

    我已经排除了质谱的问题,应该是四通的管路,但是怎么都找不到漏气的地方,郁闷呀郁闷呀

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  • 疯子

    第6楼2011/08/22

    这个漏气怎么不好找?你怎么判断是四通阀漏的?试过了?

    实在不行拆下来先试,试好不漏了再接!


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  • yuduoling

    第7楼2011/08/22

    漏气应该好找的啊,怎么找不到呢

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  • symmacros

    第8楼2011/08/22

    应助达人

    漏气其实是很难检查的,甚至是非常难的。请问你有什么办法,具体讲讲?

    yuduoling(yuduoling) 发表:漏气应该好找的啊,怎么找不到呢

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  • symmacros

    第9楼2011/08/22

    应助达人

    看了调谐结果,这个肯定是漏气,你把四通的三个接头(连毛细管和阻力管)的垫换新的上紧,同时检查质谱接口和进样口的接头有无漏气。也检查侧板的垫圈是否平整。

    shinojoy(shinojoy) 发表:之前在质谱分路上加了个四通,手动调谐69,28,18的峰,想检查一下氮和水的比例,结果很糟糕,丰度过大,且是以28为基峰,并且抽真空时间再长,水含量仍然很高,除了漏气,请问各位大侠还有什么可能性?如何解决,附图如下

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  • fymjm

    第10楼2011/08/22

    1. 确认载气流速正常,分流和隔垫吹扫均开启
    2. 增加载气流速检查漏气的改变状态
    3. 用丙酮检漏测

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