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润滑油中金属ICP检测的采样均一性问题

  • fightfaith
    2011/09/04
  • 私聊

ICP光谱

  • 我用二甲苯稀释润滑油样品,直接进样ICP测Fe。可以看到齿轮磨损,但是ICP测润滑油中Fe就是未检出。工程师已经确定仪器检出限等确定没有问题。所以我怀疑齿轮磨损产生的金属碎屑有没有均匀的分散在润滑油中,以至采样不均匀,造成未检出。如果那样的话,问题出在样品采集上面了?哪位高手帮我判断一下,有没有成熟的润滑油采样或样品处理方法?不胜感激!
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  • popo

    第1楼2011/09/04

    润滑油的取样,特别是磨损之后油样的检测,取样时一定要摇匀。

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  • lilongfei14

    第2楼2011/09/07

    最好是把样品灰化后,溶解成水溶液,不会导致样品不均匀

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  • popo

    第3楼2011/09/07

    灰化的难度较大。
    过程比较繁琐,现在都是直接进样检测了

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  • 鹅卵石

    第4楼2011/09/07

    直接进样有机质太多,可以尝试取样0.2g,加酸酸化,稀释定容再上机,。

    但如果如楼主说可以看到齿轮磨损的话,是否可以取一定样品坐下蒸发看有无残渣。。。有的话,简单酸化后上机会结果偏小,要做下前处理

    popo(popo) 发表:灰化的难度较大。
    过程比较繁琐,现在都是直接进样检测了

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  • 弗雷德

    第5楼2011/09/08

    本人不了解这项测试,求指点。
    为这么润滑油中的铁屑不经过化学消解,在ICP中可以测到数据呢?铁屑不是颗粒的吗。不是ICP-AES?

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  • lilongfei14

    第6楼2011/09/08

    因为ICP测的是元素,颗粒非常非常小得话是可以测得,但是结果不稳定,误差大

    Fanny503(zhangfang503) 发表:本人不了解这项测试,求指点。
    为这么润滑油中的铁屑不经过化学消解,在ICP中可以测到数据呢?铁屑不是颗粒的吗。不是ICP-AES?

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  • lilongfei14

    第7楼2011/09/08

    灰化测定Cu、Fe、Mn、Zn这些元素还是可以的

    popo(popo) 发表:灰化的难度较大。
    过程比较繁琐,现在都是直接进样检测了

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  • popo

    第8楼2011/09/17

    油样你加多少酸酸化
    ???

    鹅卵石(seakingli) 发表:直接进样有机质太多,可以尝试取样0.2g,加酸酸化,稀释定容再上机,。

    但如果如楼主说可以看到齿轮磨损的话,是否可以取一定样品坐下蒸发看有无残渣。。。有的话,简单酸化后上机会结果偏小,要做下前处理

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  • yxc1220

    第9楼2011/09/27

    润滑油测试方法:ASTM D5185 方法测试。大于10微米就形成不了气溶胶,所以齿轮磨损但测试结果很小。每个方法都它不足地方。

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  • maerbing

    第10楼2011/10/08

    个人觉得还是灰化后,溶解成水溶液。这样结果应该更加稳定,省得拿到抓脑袋的结果。

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