食品重金属及有害元素检测
马踏飞燕
第1楼2011/10/08
可以消解下来啊,用混酸完全可以。
第2楼2011/10/08
你用4:1的混酸消解,EHD36就消解起来很好,不知道你有没有。
夕林山
第3楼2011/10/10
这个有,但是最后赶酸吗?还有就是温度是控制在多少,您这边消解了多久~之前用崩了几根管,最后我们就换成电热板用三角瓶消解,第一次温度时间都没控制好,回收率不行,第二次温度180赶酸,消解了一天半才好,空白回收率88%左右,样品回收率只有64%左右~~
第4楼2011/10/12
设置温度到180度,然后赶酸30-60分钟至剩余2-3ml就稀释后直接上机。第一次设置如此,首先混酸加入10-12ml浸泡过夜12小时以上,然后EHD36设置温度如此:室温经过40分钟升温到90度,90度恒温40分钟;第二阶段90经过30分钟到120度,120度恒温120分钟;第三阶段120经过30分钟升温到150度,150度保持60分钟;第四阶段150用30分钟升温到180度,180度保持30-60分钟,第四阶段注意观察,有可能要去掉塞子。这样消化下来后回收率都在90%以上。你重新试验一下。
第5楼2011/10/13
好的,谢谢!我重新试下这个方法~
jy00163660
第6楼2011/10/17
如果有微波或者压力消解罐,比较方便,但是消化后都要敢酸。如果没有上面2个 用湿法的话,建议高氯酸+硝酸 4:1消解 同时在样品消解质量上,最好少称点,油脂类还原性物质比较多很费酸的。
第7楼2011/10/17
纠正下硝酸:高氯酸=4:1
第8楼2011/11/18
不知道楼主解决这个问题了没有啊?
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