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记一次让人头疼的测汞经历-荧光值偏低

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2017/07/22

食品重金属及有害元素检测

六月的武汉，天气不是单纯的天真，而是天真热！好想来一场大雨，然而如期而至的不是雨或雪，而是原子荧光测汞的一场雷。
之前测汞出现的问题都是荧光值特别高，一般解决的问题方式就是试剂污染和管路污染以及反应块、原子化器等。如今，当我感觉能得心应手的时候，又出现了荧光值偏低的情况！负高压270V，灯电流30mA的条件下，空白在1000左右，但是1ppb的汞标液的荧光值却在400以下.
卸下反应块、一级和二级气液分离器用20%进口硝酸浸泡4小时，用纯水清洗干净后烘干。想到灯可能有接触不良，于是更换元素灯位置，用滤纸擦拭汞灯外壁的灰尘，发现在灯口有一些黑灰貌似是较脏的汽化样；然后调光斑在正中央。同时，还怀疑钢瓶气剩余的气压不足，很可能导致载气流量严重不足，于是我带领实验室的另一个小菇凉霸气侧漏的换上了一满瓶氩气。最后将水封的水加到合适，满怀希望的配标准系列开始测，结果没差别。测总砷的标曲依然很低，看哪儿都觉得很渺茫……
小伙伴有些沮丧，当然我也知道还蛮辛苦的。因为我就是要找到原因所在，因此以上的调整都是按照单因素实验而进行的。想到这仪器在我手虽很傲娇，但我还是愿意再宠他一次。于是亮出了底牌——卸原子化器。之前没有拆过这个，很担心就此毁在我手。顺序：卸二级分离器的2个管路——拔掉点火插头——拧下透明窗大螺母并拆下透明窗——拧下原子化器高度调节器上方的大螺母——将仪器上方陶瓷金属部分的2颗大螺母和下方的3颗小螺母拧下——然后取出整个原子化器部件——从上方轻轻抽出原子化器即可。拆下后发现原子化器的上端口已经全部变黄，看来严重污染了。放在20%酸液浸泡，并超声清洗。
重新换上新的原子化器后检测，仪器荧光值总算正常了。1ug/L的标准溶液荧光值在1100左右，调大屏蔽气的流量至900，并使延迟时间增加到3，整个荧光曲线都走出来了，荧光值也增加到1400了。喜极而泣，找到原因，再次总结了此次的经验，希望能帮助到测汞的你们！

分
该帖子已被版主-huangza加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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Kevin

第1楼2017/07/24

您好把图片补充一下补充就是篇完整的原创文章了，可以参加原创大赛哦

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zyl3367898

第2楼2017/08/01

应助达人

缺少图片，文章中如果标清段落标题，会更有层次感。

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p3255634

第3楼2017/08/03

看楼主秀丽的文笔，感觉也是一位小姑凉？确实比我们大老爷们动手能力都强，赞一个！

0

m3145378

第4楼2017/08/13

学习了

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huangza

第5楼2017/08/15

应助达人

原子荧光测汞，灵敏度还是很好的，就是易吸附难洗脱，尤其是进了高浓度的样品

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李三疯

第6楼2018/03/22

应助达人

赏心悦目，有点小时候看小说的感觉，可惜少了配图了

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