fengmo4668
第1楼2011/09/26
第一反应,柱子出问题了!应该是柱子脏了或者柱子里进气泡了。但是仔细一分析,如果是柱子脏了的话,或者柱子部分被堵了,压力应该升高才对,而不是波动。而且,现在流速为1ml/min的压力(五十几bar)只有平时做样的一半左右(平时做样,压力在100bar左右)!而进气泡会造成分析样品时出现鬼峰,也会影响柱压。估计可能是有气泡了。这台机器一直是正相系统,所用的流动相组成都是非常容易挥发的,因此,柱子里进气泡的可能性非常大。于是,就按进气泡的流程进行处理。
拿来色谱级的异丙醇,接入液相系统。反接柱子,以0.2ml/min的小流速慢慢赶气泡。并过夜。
第二天上班来看,好了!压力只在很小的范围内波动,应该可以认为没有波动了。心情很愉悦,看来,是一个小毛病,以后使用过程中着重注意气泡问题,就可以高枕无忧了(抱歉,当时认为机器好了,就没有保存压力稳定的图片)。
于是,更换成做样的正相流动相,准备再监控一下压力波动,最后确认下是不是没有波动。如果没有的话,就可以继续做样了。
事实是,换成正相流动相后,压力仍然不稳!
懵了!脑子当时就空白了!满腔的喜悦顿时化为了泡影!
fengmo4668
第2楼2011/09/26
难道是气泡没有赶净?可是,走了一夜的异丙醇,即便是气泡没有赶完,也不会一换成正相流动相,气泡立马就影响出来呀?这样说来,不是气泡的问题了,最有可能,将是柱子的某些地方有塌陷的可能了!
柱子是新柱子,启用刚一个多月。如果柱子塌陷的话,只能是柱子质量的问题了。又或许,是我使用不当,导致柱子这么快就夭折?仔细想想以前的操作,没有什么出格的操作呀。
多想无益,赶紧找到压力波动的原因才是首要问题。至于有什么操作错误,以后可以慢慢想,想到了以后避免就是了。
赶紧换上一根同类型的柱子,再试压力波动。
换一根柱子仍然是波动很大!于是情况大明:是仪器出问题了,可以确认和柱子没有关系。
仪器出现问题,可不比柱子出问题。柱子大不了就是一两千块钱的问题,仪器可是好几十万呢!
fengmo4668
第3楼2011/09/26
不敢轻举妄动,先打800咨询。介绍了情况后,工程师让检查确认主动阀及主动阀滤芯和密封圈的工作情况。如果主动阀的电机有问题,会导致抽液不均匀,会导致很大的压力波动。而主动阀的滤芯如果磨损的话,会在泵液时漏气,也会导致压力波动。同样,密封圈密封不好,会有泄露的情况,同样会导致压力波动。
我们有两台一个型号的机器,但另一台机器正在做样,于是,首先排查密封圈的问题。
把泵头卸下来,打开,取出里头的密封圈,换上一对新的。再装上泵头,脱气后开泵监控压力情况。依然波动!密封圈被排除。
等另一台机器空闲的时候,把主动阀卸下来安装到这台机器上,监控压力。稳定了!而且1ml/min流速时的柱压和以前的做样时的也基本持平!