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固相微萃取萃取头延长使用寿命的方法

农残检测

  • 首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复!
    我目前用固相微萃取(GC-ECD-SPME)做拟除虫菊酯类残留(沸点接近300℃)。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。
    我想问一下,进针后,萃取头上有残留,下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃,萃取头为PDMS(100um)。
    解析时间 峰面积残留率 所需解析次数
    5min 80% 6次
    10min 60% 4次
    20min 20% 3次
    我发现,当我采取长时间(20min)解析时,萃取头从透明变成微黄色的速度加快,所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少,还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多,有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢?还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢?再次感谢各位大侠!
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  • rzxjz

    第1楼2011/09/27

    现阶段好像用SPE做农残前处理的比较普遍,SPME主要还是在研究领域,用于日常检测的好像还没有。

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  • symmacros

    第2楼2011/09/27

    应助达人

    SPME残留比较麻烦,有时候老化也不能完全除去。

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  • rzxjz

    第3楼2011/09/27

    SPME萃取头的老化和毛细管的老化差不多吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:SPME残留比较麻烦,有时候老化也不能完全除去。

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  • suzaane

    第4楼2011/09/27

    目前做有机氯类和拟除虫菊酯类,只要老化的次数够,都能完全除去,但是就是老化的次数比使用的次数还多,这样由于老化都使萃取头寿命减少好多

    symmacros(jimzhu) 发表:SPME残留比较麻烦,有时候老化也不能完全除去。

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  • symmacros

    第5楼2011/09/28

    应助达人

    原理是一样的,就是在惰性载气中加热老化。一般是在进样口或专门的老化装置中老化。

    rzxjz(rzxjz) 发表:SPME萃取头的老化和毛细管的老化差不多吗?

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  • symmacros

    第6楼2011/09/28

    应助达人

    确实是要多老化几次除去残留。一般老化的时间越长,对萃取头的寿命有影响,但主要影响可能是寿命样的样品,浓度是否高,什么样的目标物等也有关系。

    suzaane(suzaane) 发表:目前做有机氯类和拟除虫菊酯类,只要老化的次数够,都能完全除去,但是就是老化的次数比使用的次数还多,这样由于老化都使萃取头寿命减少好多

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  • suzaane

    第7楼2011/10/01

    首先祝各位国庆节快乐,祝大家有个开心有意义的假期!
    我还想请教S老师,我用的仪器是岛津GC-14C(1),衬管是刚刚用甲醇超过,硅烷化一夜,进样垫刚刚换过。但是,我发现我的萃取进样的重复性非常不好,有时差别可达2~3倍,我不知道问题出在哪里,样品是用的同一瓶。萃取方法也是一模一样,我想请教下老师,还有什么需要我注意的吗?嘿嘿,越详细越好哦,感激不尽!
    还有一个问题,我在相同的温度下,在另一台岛津GC-14(2)上解析,那台机子接了一根废柱,没有接检测器,分流20:1,柱流速1.2mL/min.唯一不同的是,那里接的不是专门用来作固相微萃取的衬管,而是普通的分流衬管。但是,在相同的解析时间下,在(1)上可能需要4-5次才能干净,而在(2)上,一次就干净了,除掉的是农药峰,也就是高沸点的峰,低沸点的杂质峰情况跟在(1)上差不多,呵呵,好奇怪!

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  • qingyu906

    第8楼2012/05/29

    请教下,衬管怎么硅烷化啊?每次洗都要硅烷化吗?SPME的衬管和普通的衬管不一样吗?

    suzaane(suzaane) 发表:首先祝各位国庆节快乐,祝大家有个开心有意义的假期!
    我还想请教S老师,我用的仪器是岛津GC-14C(1),衬管是刚刚用甲醇超过,硅烷化一夜,进样垫刚刚换过。但是,我发现我的萃取进样的重复性非常不好,有时差别可达2~3倍,我不知道问题出在哪里,样品是用的同一瓶。萃取方法也是一模一样,我想请教下老师,还有什么需要我注意的吗?嘿嘿,越详细越好哦,感激不尽!
    还有个问题,我在相同的温度下,在另一台岛津GC-14(2)上解析,那台机子接了一根废柱,没有接检测器,分流20:1,柱流速1.2mL/min.唯一不同的是,那里接的不是专门用来作固相微萃取的衬管,而是普通的分流衬管。但是,在相同的解析时间下,在(1)上可能需要4-5次才能干净,而在(2)上,一次就干净了,除掉的是农药峰,也就是高沸点的峰,低沸点的杂质峰情况跟在(1)上差不多,呵呵,好奇怪!

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  • juan1986

    第9楼2017/08/09

    刚刚开始使用SPME,请问有哪些注意事项?

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