仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
环境监测
>
土壤固体废弃物监测
>
帖子详情
植物常量元素的分析
bjhjcs
2011/09/27
私聊
土壤固体废弃物监测
3—5
植物常量元素的分析
在植物必需的常量元素中,氮、磷、钾、钙和镁是土壤农化分析的常规分析项目,尤以三要素的测定更为经常和重要。不论在诊断作物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况时,或者在确定作物从土壤摄取各元素的数量和施肥效应时,都经常要测定植物全株或某些部位器官中有关元素的含量。在收获物品质检定工作中,这
5
种元素的测定也有重要意义,例如食品和饲料中蛋白质的测定实际上就是有机氮的测定,而磷、钾、钙等则是营养价值最高的灰分元素。
在作物化学诊断分析工作中,关于各类作物在不同生育期
(
特别是生长发育的关键时期
)
和不同部位器官
(
特别是敏感部位器官
)
中氮、磷、钾临界浓度
(
或果树诊断的标准值
)
的拟订很重要,它是解释分析结果和提出增产措施建议所必需的资料。这方面的数据国内国外都有许多报道,并有专著问世。但必须注意,各资料中报道的指标都是仅指某一采样期和某一特定部位器官而言的;诊断工作很复杂,植株内各营养元素彼此之间又有协助作用和拮抗作用,某元素含量的高低会影响到另一元素的指标或临界值。
3—5.1
植物全氮、磷、钾的测定
植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法
(
参考有机肥料全氮的测定
)
。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍
H
2
SO
4
—
H
2
O
2
消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素
(
如钙、镁、铁、锰等
)
。
3—5.1.1
植物样品的消煮
(H2SO4—H2O2
法
)
方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓
H
2
SO
4
和氧化剂
H
2
O
2
消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾
①
等元素的定量。
本法采用
H
2
O
2
加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成
N
2
或氮的氧化物而损失。
试剂
(1)
硫酸
(
化学纯、比重
1.84)
(2)30%H
2
O
2
(
分析纯
)
操作步骤:
(1)
常规消煮法称取植物样品
(0.5mm)0.3
~
0.5g(
准确至
0.0002g)
装入
100ml
开氏瓶的底部,加浓硫酸
5ml
,摇匀
(
最好放置过夜
)
,在电炉上先小火加热,待
H
2
SO
4
发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加
6
滴
H
2
O
2
②
,再加热至微沸,消煮约
7
—
10
分钟,稍冷后重复加
H
2
O
2
再消煮,如此重复数次,每次添加的
H
2
O
2
应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约
10
分钟,除去剩余的
H
2
O
2
,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入
100ml
容量瓶中,冷却至室温后定容
(v
1
)
。用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)
快速消煮法称取植物样品
(0.5mm)0.3
~
0.5g(
称准至
0.0002g)
,放入
100ml
开氏瓶中,加
1ml
水润湿,加入
4ml
浓
H
2
SO
4
摇匀,分两次各加入
H
2
O
2
2ml
,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待
H
2
SO
4
发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需
10
分钟。待冷却至瓶壁不烫手,加入
H
2
O22ml
,继续加热消煮约
5
—
10
分钟,冷却,再加入
H
2
O
2
消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后
(
一般情况下,加
H
2
O
2
总量约
8
—
10ml)
再继续加热
5
—
10
分钟,以除尽剩余的
H
2
O
2
。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入
100ml
容量瓶中,定容
(v
1
)
。
同时做空白试验,校正试剂和方法误差。
注释:
①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此,若只测定钾时,可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用
0.5mol/LHCl
或
2mol/LNH
4
AC
~
0.2mol/LMg(OAC)
2
溶液,也可用热水。
②所用的
H
2
O
2
应不含氮和磷。
H
2
O
2
在保存中可能自动分解,加热和光照能促其分解,故应保存于阴凉处。在
H
2
O
2
中加少量
H
2
SO
4
酸化,可阻止
H2O2
分解。
3
—
5.1.2
植物全氮的测定
(
半微量蒸馏法和扩散法
)
方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏和扩散,用
H
3
BO
3
吸收,直接用标准酸滴定,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
试剂
(1)40%(m/v)NaOH
溶液
(2)2%H
3
BO
3
—
指示剂溶液
(3)
取标准溶液[
C(HCl
或
1/2H
2
SO
4
)=0.01mol/L
]
(4)
碱性溶液
以上试剂配制见有机肥全氮测定
操作步骤:
(1)
蒸馏法吸取定容后的消煮液
5.00
—
10.00ml
,
(V
2
,含
NH
4
—
N
约
1ml)
,注入半微量蒸馏器的内室,另取
150ml
三角瓶,内加入
5ml2%H
3
BO
3
—
指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于
H
3
BO
3
液面以下,然后向蒸馏器内室慢慢加入约
3ml40%(m/v)NaOH
溶液,通入蒸气蒸馏,
(
注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过
40
℃
)
待馏出液体积约达
50
~
60ml
时,停止蒸馏,用少量已调节至
pH
为
4.5
的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色
(
终点的颜色应和空白测定的终点相同
)
。用酸标准溶液,同时进行空白液的蒸馏测定,以校正试剂和滴定误差。
(2)
扩散法吸取定容后的消煮液
200
~
500ml(V
2
,含
NH
4
—
N0.05
—
0.5mg)
于
10
厘米的扩散皿外室。内室加入
2%H
3
BO
3
—
指示剂溶液
3ml
,参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定,但中和
H
2
SO
4
需用
40%NaOH
溶液
2ml
,扩散可在室温下进行,不必恒温,室温在
20
℃以上时,放置约
24h
,低于
20
℃时,须放置较长时间。在扩散期间,可将扩散皿内容物小心转动混匀
2
~
3
次,加速扩散,可缩短扩散时间。在测定样品的同时,须在同一条件下做空白试验。
结果计算
全
N%=C(v-v
0
)
×
0.041
×
100/(m
×
v
2
/v
1
)
式中
C
—
酸标准溶液浓度,
mol/L
;
v
—
滴定试样所用的酸标准液,
ml
;
v
0
—
滴定空白所用的酸标准液,
ml
;
0.041
—
N
的毫摩尔质量,
g/mmol
;
m
—
称样量,
g
;
v
1
—
消煮液定容体积,
ml
;
v
2
—
吸取测定的消煮液体积
ml
。
3
—
5.1.3
植物全磷的测定
(
钒钼黄吸光光度法
)
方法原理植物样品经浓
H
2
SO
4
消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长
400
~
490nm
处用吸光光度法测定磷。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短的波长。
①
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定
②
。在
HNO
3
,
HCl,HClO
4
和
H
2
SO
4
等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格
③
,干扰物小
④
。在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广
(
约为
1
—
20mg/L
,
P)
故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂
(1)
钒钼酸铵溶液
25.0g
钼酸铵[
(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
·
4H
2
O
分析纯]溶于
400ml
水中,另将
1
25g
偏钒酸铵
(NH
4
VO
3
,分析纯
)
溶于
300ml
沸水中,冷却后加入
250ml
浓
HNO
3
(
分析纯
)
。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中,不断搅匀,最后加水稀释到
1L
,贮入棕色瓶中。
(2)6mol/LNaOH
溶液
24gNaOH
溶于水,稀释至
100ml
;
(3)0.2%
二硝基酚指示剂
0.2g2
,
6
—
二硝基酚或
2
,
4
—
二硝基酚溶于
100ml
水中;
(4)
磷标准液[
C(P)
=
50mg/L
]
0.2195g
干燥的
KH
2
PO
4
(
分析纯
)
溶于水,加入
5ml
浓
HNO
3
,于
1L
容量瓶中定容。
操作步骤:吸取定容、过滤或澄清后的消煮液
10.00ml(V
2
含磷
0.05
~
0.75mg)
放入
50ml
容量瓶中,加
2
滴二硝基酚指示剂,滴加
6mol/LNaOH
中和至刚呈黄色,加入
10.00ml
钒钼酸铵试剂,用水定容
(V
3
)
。
15
分钟后用
1cm
光径的比色杯在波长
440mm
处进行测定,以空白溶液
(
空白试验消煮液按上述步骤显色
)
调节仪器零点。
标准曲线或直线回归方程准确吸取
50mg/LP
标准液
0
,
1
,
2.5
,
5
,
7.5
,
10
,
15ml
分别放入
50ml
容量瓶中,按上述步骤显色,即得
0
,
1.0
,
2.5
,
5.0
,
7.5
,
10
,
15mg/LP
的标准系列溶液,与待测液一起测定,读取吸光度,然后绘制标准曲线或求直线回归方程。
结果计算
全
P
,
%
=C
(P)
×
(v
1
/m)
×
(v
3
/v
2
)
×
10
-
4
式中
C(P)
—
从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷浓度,
mg/L
;
v
3
—
显色液体积,
ml
;
v
2
—
吸取测定的消煮液体积,
ml
;
v
1
—
消煮液定容体积,
ml
;
m
—
称样量,
g
;
10
-
4
—
将
mg/L
浓度单位换算为百分含量的换算因数。
注释
①显色液中
(CP)
=1~5
mg/L
时,测定波长用
420nm
;
5
—
20mg/L
,用
490nm
。待测液中
Fe
3+
浓度高的选用
450nm
,以消除
Fe
3+
干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
②一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低
(
如<
15
℃=时,需显色
30
分钟,稳定时间可达
24
小时;
③如试液为
HCl
,
HClO
4
介质,显色剂应用
HCl
配制;试液为
H
2
SO
4
介质,显色剂也用
H
2
SO
4
配制。显色液酸的适宜浓度范围为
0.2
~
1.6mol/L
,最好是
0.5
~
1.0mol/L
,酸度高显色慢且不完全,甚至不显色,低于
0.2mol/L
,易产生沉淀物,干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为
1.6
×
10
-3
~
10
-2
mol/L
,钡酸盐为
8
×
10
-5
~
2.2
×
10
-3
mol/L
。
④此法干扰离子少,干扰离子是
Fe
3+
,当显色液中
Fe
3+
浓度超过
0.1%
时,它的黄色有干扰。可用扣除空白法消除。
3
—
5.1.4
植物全钾的测定
(
火焰光度法
)
方法原理植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的
K
可用火焰光度法测定。
试剂
(1)K
标准溶液
(C(K)
=
100mg/L)0.1907gKCl(
分析纯,在
105
~
110
℃干燥
2h)
,溶于水,于
1L
容量瓶中定容,存于塑料瓶中。
操作步骤吸取定容后的消煮液
5.00
—
10.00ml(v
2
)
放入
50ml
容量瓶中,用水定容
(v
3
)
。直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
标准曲线或直线回归方程准确吸取
100mg/L
K标准溶液
0
,
0.5
,
1.0
,
2.5
,
5.0
,
10
,
20ml
,分别放入
50ml
容量瓶中,加入定容后的空白消煮液
5
或
10ml(
使标准溶液中的离子成分和待测
液相
近
)
,加水定容。即得
0
,
1
,
2
,
5
,
10
,
20
,
40mg/LK
的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度
(
一般只定到
90)
,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线或求直线回归方程。
结果计算
全
K
,
%
=C
(
K
)
×
(v
3
/m)
×
(v
1
/v
2
)
×
10
-4
式中
C(K)
—
从标准曲线或回归方程求得的测读液中
K
的浓度,
mg/L
;
v
1
——
消煮液定容体积,
ml
;
v
2
——
消煮液的吸取体积,
ml
;
v
3
——
测读数定容体积,
ml
;
m
——
称样量,
g
;
分
该帖子已被
版主-abcdefghijkl
加5积分,加2经验;加分理由:不错的帖子
相关话题
1
急求助 做一条标准曲线 谢谢
2
热烈欢迎版面专家:avachen正式履新
3
敢情这么久一直做错了--肥料氮含量检测
4
中国肥料产业研究报告
5
污泥处理处置技术及装置
+关注
私聊
liu999999
第1楼
2011/09/27
现在已经除了农业行业标准了,只是正式版本尚未看到。
0
发表回复
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
问:符合什么条件时固体废物无须通过采样、检测判断不属于危险废物?
分享
2022/09/19
土壤三普常见技术问题解答:是否每个剖面样点均需采集纸盒土壤标本?
分享
2023/01/20
第三次全国土壤普查要形成哪些成果?
分享
2022/07/22
【求助】求《中国肥料》
2011/02/24
【四月第四期话题】稀土 靠牺牲资源换来的那点GDP,给我们的环境留下了什么?
讨论
2013/04/24
土壤 全硼 碱溶 电感耦合等离子体发射光谱法 质控偏高
求助
2023/09/05
肥料中水不溶物检测
讨论
2012/11/09
【“仪”起享奥运】青海天峻:给全县土壤做“体检”
分享
2024/08/01
延安市建筑垃圾违规倾倒问题
分享
2024/10/01
宝鸡市生活和建筑垃圾乱堆乱倒问题
分享
2024/10/01
2024年汕尾市危险废物利用处置设施建设引导性公告
分享
2024/10/01
《常州市关于加快构建废弃物循环利用体系行动方案》(附解读)
分享
2024/10/01
《四川省城市建筑垃圾处置及资源化利用行动方案》发布!
分享
2024/10/01
聚焦“最小单元”基层治理 上海市现代环境治理体系试点工作实施细则发布
分享
2024/10/01
北京市出台9条措施推进生活垃圾分类
分享
2024/10/01
【国产仪器腾飞】土壤和沉积物 挥发性有机物的测定技术方案分享
分享
2024/09/30
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
要想新员工学的快,培训技巧很重要!
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
已应助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
已应助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
已应助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
参加油气回收监测培训班仪器学习资料
资料
2011/09/27
去哪里购买天平校准用砝码
求助
2011/09/27
分析天平的种类和使用方法
分享
2011/09/27
关于柱子固定液的几个问题
讨论
2011/09/27
欧盟非食品快速预警系统通报2011年第34周(8.20-8.26)
分享
2011/09/27
USP通用章节<111> Design and Analysis of Biological Assay部分翻译
原创
2011/09/27
PH值影响石油类测定?
讨论
2011/09/27
加油站油气排放处理装置油气(非甲烷总烃)排放监测
分享
2011/09/27
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...