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衬管的活化参考方法（色谱网）

symmacros

2011/09/27

气质联用（GCMS）

衬管的活化参考方法

衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗衬管的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.

干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!

将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !

将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........

上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....

最后将衬管置放于防潮箱中保存!!
反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!!

二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

分
该帖子已被版主-WangYi加3积分，加2经验;加分理由:鼓励方法

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arbudu

第1楼2011/09/27

学到了，谢了！

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dahua1981

第2楼2011/09/27

应助达人

衬管自己活化很难保证效果
所以自己从来不赞成这么做

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弗雷德

第3楼2011/09/27

我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。

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symmacros

第4楼2011/09/28

应助达人

衬管自己活化是麻烦一点，还有注意安全。但有时候还是有必要的，除非用新的衬管。
dahua1981(dahua1981) 发表:衬管自己活化很难保证效果
所以自己从来不赞成这么做

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dxlab

第5楼2011/10/14

EA的用途是什么呀?可能省略不?

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七宝

第6楼2011/10/14

我们硅烷化的衬管在清洗的时候用超声波清洗，会不会有影响呢？

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symmacros

第7楼2011/10/14

应助达人

超声波清洗应该不会有影响。
七宝(vargas1983) 发表:我们硅烷化的衬管在清洗的时候用超声波清洗，会不会有影响呢？

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juegen

第8楼2012/02/25

我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。

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小W

第9楼2012/02/25

我们是硫酸碳化然后用丙酮无水乙醇超声
juegen(juegen) 发表:我们就是简单的做衬管清洗，用甲醇，二氯甲烷反复两三次。再放入高温烘烤。冷却备用，一年换一批。

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symmacros

第10楼2012/02/25

应助达人

EA是乙醇，但在甲醇和己烷之间最好使用乙醇过渡。
dxlab(dxlab) 发表:EA的用途是什么呀?可能省略不?

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