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测定肥料中的氧化钾方法探讨

  • abcdefghijkl123
    2011/10/04
    • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 测定肥料中的氧化钾方法探讨



    测定肥料中的氧化钾用GB/T8574-2010，很多的同志都认为：该法平行样测定结果不好，有一次能力验证中，K2O的Z值更是离群的多，其结果很不理想，故写此篇原创，与大家一起探讨下。

    1 样品制备

    肥料样品的制备，一定要严格按照GB/T8571-2002中提及的方法进行制备，先用四分法进行缩分，再将样品粉碎至过0.5～1.0mm试验筛，不可将肥料样品中的小颗粒弃去，尤其是小颗粒样品在运输过程中会产生偏析。当配方中含有K2SO4的，因在造粒过程中，K2SO4是裹在外层的，其更干燥，易于脱落，更要注意。否则，小颗粒中因含有大部分的K2SO4，导致测定结果偏低。

    2 四苯硼酸钾重量法测定钾的原理

    四苯硼酸钾重量法是目前测定钾含量的主要分析方法之一。其原理是：四苯硼酸钠与待测液中的钾离子反应，生成四苯硼酸钾白色微细沉淀（沉淀剂用量大于理论值1.5～2倍）。

    NaB（C6H5）4+K+=KB（C6H5）4 +Na+



    3 四苯硼酸钾沉淀条件及方法探讨

    3.1 四苯硼酸钾沉淀的酸碱度

    在pH约为8的弱碱性条件下，即用400g/LNaOH中和至待测液中加入酚酞指示剂刚变红色，再过量1mL。

    3.2 干扰因素及其消除方法

    1）与四苯硼酸钠生成沉淀的干扰元素有：铷、铯、银和铵。铷、铯、银在肥料中较为少见，可忽略。铵离子可用在弱碱性条件下加热煮沸15min除去铵的方法排除。这个方法要求待测液是中性（或接近中性），若待测液是酸性，中和加入NaOH的量太多，加入四苯硼酸钠沉淀剂时，就会使四苯硼酸钠分解而产生沉淀，使测定结果严重偏高（按操作条件做试剂空白实验时，会使四苯硼酸钠分解而产生沉淀）。

    2）其他阳离子（主要是铁、铝、钙、镁等）的干扰：测定无机肥料中水溶性钾时，除铵离子外，其他阳离子浸出量一般很低，用加入EDTA的方法即可防止其产生沉淀的干扰，若测定有机肥料中全钾含量时，铁、铝、钙、镁等阳离子在待测液的含量一般较高，加入EDTA的方法消除不了它们在弱碱性条件下产生沉淀的现象（特别是铁、铝离子），必须采用调整待测液pH值的办法使它们先沉淀，再除去。

    3）NaOH加入量的干扰：前面1）点中已经提到过了，故加热煮沸15min时，分析平行样时要注意控制两个样液的火力一致，才能使两个平行样液中加热煮沸15min这一过程中两者的蒸发量一致，平行样的精密度才能得以保证；要防止温度过高，时间过长而导致试液浓缩，钠离子浓度增加，由此产生的正偏差。

    4）加入四苯硼酸钠沉淀剂：统一用吸液管缓慢加入，加入过程中要剧烈搅拌，防止

    四苯硼酸钾形成过饱和而不能及时沉淀，沉淀的静置时间要大于15min，以利于四苯硼酸钾晶体的形成。

    5）沉淀剂的加入量与检测结果的关系

    2NaB（C6H5）4/K2O=7.266，即对10mgK2O来说需72.7mg NaB（C6H5）4，如果NaB（C6H5）4的过量浓度在0.1%以下，测定值偏低，而在0.4%以上测定值又偏高，其关系见下表：

    表1 沉淀剂加入量与检测结果的关系

    四苯硼酸钠的过量浓度（%）

    测定值与计算值之间的差

    0.025

    -1.2

    0.05

    -0.6

    0.10

    -0.1

    0.15

    0.0

    0.20

    0.0

    0.25

    +0.1

    0.30

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  • liu999999

    第1楼2011/10/04

    2）其他阳离子（主要是铁、铝、钙、镁等）的干扰：测定无机肥料中水溶性钾时，除铵离子外，其他阳离子浸出量一般很低，用加入EDTA的方法即可防止其产生沉淀的干扰，若测定有机肥料中全钾含量时，铁、铝、钙、镁等阳离子在待测液的含量一般较高，加入EDTA的方法消除不了它们在弱碱性条件下产生沉淀的现象（特别是铁、铝离子），必须采用调整待测液pH值的办法使它们先沉淀，再除去。

    先过滤后加入沉淀剂而沉淀吗？

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/10/24

    是先过滤后加入沉淀剂的

0
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  • liu999999

    第3楼2011/10/25

    新版方法没有提及这个问题如何处理。

0
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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/10/26

    是啊，新版的标准仍然没有提到

0
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  • yanzi_0226

    第5楼2012/03/14

    这个帖子给我的帮助太及时

0
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