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钛铁中多元素ICP测定试验

=牛牛=

2011/10/12

一般情况下，根据产品标准钛铁需要测定的元素要包括Ti、Si、Al、Mn、Cu、P、S、C等^]。S、C一般常采用红外法测定，而Ti、Si、Al、Mn、Cu、P分别使用不同化学方法测定，在国家标准中GB/T4701规定了测定方法，这些方法的共同点是方法准确可靠，但速度慢，在试验过程中需要使用有机试剂以及一些有毒、有害的化学药品。为可在生产中及时报出数据，用ICP光谱法进行钛铁中多元素同时测定进行了试验，结果还是可以的。
试样的处理方法：
取适量试样于铂金皿中，滴加硝酸、氢氟酸使之溶解，加硫酸,电炉上低温加热使之溶解完全，冒硫酸烟后取下，冷却，用盐酸浸出，定容后用ICP光谱仪测定Ti、Al、Mn、Cu的含量。
工作曲线的制作：
使用不同含量的标样 (若标样较少时也可用不同量标样加入适量纯铁粉配制），也可用标液配制，制备好的标液在ICP上进行曲线绘制。
试验分析：
由于钛铁中钛和铝的含量很高，一般称样量要适当减少，要保证溶解完全，使被测物全部进入溶液中。在化学分析测定磷的方法中使用酸溶法(GB/T4701有方法)，样品可溶解完全，所以用上述酸溶处理方法是可行的。
仪器分析参数：
这个就不多说了，选择最佳分析条件，选择合适的积分时间就可以了。
分析线的选择
分析线的选择原则是，尽量选用灵敏、干扰少的线。仪器所给的推荐线选用后，要实际检测检验该线的测定线性系数，线性系数大于0.999的分析线方可选用。
各元素的测定的精密度
同一样品测定5次的结果和标准偏差情况如下表，生产使用肯定没问题的。
部分元素精密度的测定

实验时注意事项
样品溶解时，一定要冒硫酸烟，不然，残余的硝酸与盐酸共同作用会腐蚀铂金皿；冒硫酸烟时要注意温度不宜过高，以防止溅出，造成结果偏低。

分
该帖子已被版主-lilongfei14加8积分，加2经验;加分理由:鼓励参加原创

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Andy Wang

第1楼2011/10/13

谢谢分享！！

0

zaishengxia

第2楼2011/10/18

钛铁中要测定硅元素如何处理样品呢？

0

=牛牛=

第3楼2011/10/19

硅的话目前还是用化学法来做的

0

lilongfei14

第4楼2011/10/19

硅完全可以用ICP测，只要含量不是很高！

0

=牛牛=

第5楼2011/10/21

一般好像都２点多吧，样品不好处理的　还是重量法比较可靠

0

lilongfei14

第6楼2011/10/24

回复2楼
我侧过铝合金中硅，0.05-6%都可以的，也许因为铝的特殊性有，下面是我做硅的方法

【第四届原创】ICP铝合金分析工作经验分享

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