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抓住技巧—轻松应对能力验证

happy爱米粒

2011/10/24

液质联用（LCMS）

抓住技巧—轻松应对能力验证

写在前面：前两天在金点子征集中看到有的版友想要了解有关能力验证样品的整个检测过程及检测技巧，而这也是我们一直比较关注的，因此特写此文，旨在建立一个交流平台，算是抛砖引玉吧。

概述

能力验证作为考核实验室检测能力的一种手段，一直都备受关注，特别是通过相关认可认证的实验室更是给于高度重视。初次参加的实验室或人员没有经验，可能会无从下手，没有头绪，手忙脚乱，到最后样品做完了还没有得到可靠的结果。不只是他们，其实就是参加过很多次类似考核的我们，每一次面对盲样也还是会感到压力重重，就好像没有几个学生天生就爱被考试吧。
该面对的逃避不是办法，在历经磨练之后，我们也形成了自己的一套检测模式。下面是我们记录的今年年初参加的猪肝中β激动剂fapas能力验证的实施过程，可能不够严谨，不够详实，贴出来与各位板油一起交流，请多多指教。

一、实施计划

二、实施过程

1、能力验证基本信息确认

1.1、样品接收：

2011.02.15收到组织单位发送的盲样（2011.01.31寄出），保温箱内的冰袋和样品完好无损无变质现象，样品密封在方形塑料瓶内，盲样毛重约40克。确认后放入-16℃冰箱内冷冻保存。

1.2、检测要求：

要求2011.03.03前将结果提交，可网上提交也可邮寄结果。

2、实验过程

2.1、检测项目分析：

本次能力验证共14种β激动剂，其中塞布特罗、克伦潘特、沙美特罗、齐帕特罗这4种激动剂我们实验室没有标准品也没有检测方法，与其他实验室联系确认也没有，所以此次能力验证这4项我们不检测；另外溴布特罗有标准品，但是未开发此项目，本次实验将其纳入检测项目；其他9项是我们已经公布的检测项目。由于检测项目较多（共10项需要检测），加上内标共计13项，全部重新配制标准品并进行比对工作量比较大，所以考虑先进行预实验，确定Fapas盲样中所含的项目及大概浓度后，再有针对性的配制标准品。

2.2、预实验：

概述：

02月17日上午相关人员对方法进行熟悉，配制实验所需的试剂，下午进行衍生实验，02月18日上午前处理完毕，下午上机检测。

实验过程：取一阴性猪肝样品分别作全程空白×1、样品空白×1、加标回收（10/1.0μg/kg浓度水平）×2。盲样（1.0g）×1。经实际检测盲样中仅有莱克多巴胺存在，浓度约5μg/kg。

标准品确认：

02月19-20日分析完实验数据后进行标准品配制，仅配制莱克多巴胺标准品并进行比对，其余各项使用先前配制的标准品。

说明：标准品1为第一次配制，储备液浓度 163.48mg/L

标准品2为第二次配制，储备液浓度 78.94mg/L

将上述两储备液均稀释到5.0μg/L，重复进3针，数据如下：

数据显示两次标准品配制结果基本一致，相对相差为0.37%。

2.3、正式实验：

02月22-24日正式实验，全程空白×1、样品空白×1、加标回收（10/1.0μg/kg浓度）×2、盲样（2.0g）×3、盲样（5.0g）×2。

2.4、结果分析说明：

盲样（2.0g）×3中MY_1022403偏差较大，去掉这个数值不参与计算，其他4个数值平均值为5.008，相对标准偏差为0.85%，最终盲样结果报莱克多巴胺5.01μg/kg，其他各项均报ND。

3、结果提交：

02月26日进行数据分析，整理资料，向技术负责人汇报检测过程，出具本次能力验证最终结果，02月27日上午对结果进行网上提交，能力验证实验部分结束。

总结

1、制定实验计划、合理安排检测时间、明确责任人是确保能力验证结果及时准确的第一步。

1、选择适合的检测方法，最好是实验室常用的，确保检测方法的准确度和精密度。

2、检测担当应能较好掌握检测方法并熟练操作，如果可以选择有经验的人员。

3、标准品是影响检测结果定量的重要因素,应核查标准溶液的准确性。有内标的最好采用内标法定量。

4、在所有准备工作作好之后再进行正式检测，可以有效利用样品，实现较高的成功率。

5、样品量足够的情况下，尽可能多做几组数据，采用人员比对或方法对照的方式保证结果的准确性。

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happy水中月

第1楼2011/10/24

这个发在能力验证版面比较合适吧？

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/10/24

怎么没有具体的实验过程啊

0

happy爱米粒

第3楼2011/10/24

回复沙发：金点子是在质谱版面征集的，所以

0

happy爱米粒

第4楼2011/10/24

回复板凳：实验过程就是按部就班的按照检测方法做就行了啊，能力验证的项目不同，方法也不一样，俺只是举了个例子

0

Charles911

第5楼2011/10/24

最后你们的结果在所有实验室里面结果如何？

0

happy爱米粒

第6楼2011/10/25

回复5#：参加的项目全部满意

0

symmacros

第7楼2011/11/04

应助达人

楼主对能力验证的安排，计划，技巧，注意事项讲的很仔细，很值得借鉴学习。

0

Charles911

第8楼2011/11/10

楼主流程记录讲解详细，有助于版友学习提高

0

zzllpp

第9楼2011/12/28

想问一下，全程空白和样品空白有何不一样

0

hujiangtao

第10楼2011/12/28

应助达人

邮寄半个月样品都没坏厉害

0

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