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求助，做水中CCL4考核样遇到的难题

yanglinancy

2011/10/28

我用的GC是安捷伦6890，安捷伦自动顶空进样器7694E

进样器的条件：3个温度分别设：VIAL50° ；LOOP70°；LINE80°；
瓶子平衡20min;GC平衡15min
GC条件：进样口200°，检测器300°，柱子50°保持4min，程序升温25°/min到100°

我用的标准是中国科学计量院的标号不太记得了（甲醇中CCL4浓度是1.00mg/l体积2ml）
曲线是分别取0.1,0.3,0.5,0.7ml稀释到100得到0.001；0.003；0.005；0.007
（纯水稀释，是不是要用甲醇稀释？）

考核的盲样也是中国科学计量院考核要求是稀释100倍进样。
没有说是用纯水还是甲醇稀释，这里比较糊涂，我用的纯水。
查了编号知道是0.299mg/l的样，不确定度是2%
做了3个平行样都没有进范围，居然测出0.403平均值

又重新做了曲线，这次是分级稀释，取1ml到100ml再稀释10倍做的，其他条件都没有变动，
盲样做了2个，结果出来后，又吓了一跳，既然低了很多均值0.198，还是不合格。。。
哪位高人能指点一下，很急！
第一次曲线是上午做的，第二次曲线是中午做的，考核样是第一次曲线时配的，鉴于四氯化碳的不稳定性，是不是可能导致第二次做样结果偏低呢？

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yanglinancy

第1楼2011/10/28

雾水啊，雾水~~~等待高人解救！

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yanglinancy

第2楼2011/10/28

在线等解答！

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yanglinancy

第3楼2011/10/28

有没有同行做过这个项目的考核样的，分享下经验！

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老兵

第4楼2011/10/28

应助达人

不应该用纯水稀释吧！应用与标物基体一样的溶剂稀释。

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yanglinancy

第5楼2011/10/29

项目是水中CCL4的测定，顶空法进的空气，用甲醇的话。。。。

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老兵

第6楼2011/10/29

应助达人

查了，不论是中国科学计量院的标物还是环保部标样所的标样，四氯化碳的溶剂介质都是甲醇。因此应该用甲醇啊。

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今明后

第7楼2011/10/29

从楼主做的盲样看在标准曲线的范围内，应该能够准确定量的；不知楼主标准曲线如何？

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今明后

第8楼2011/10/29

用纯水稀释也可以做的，只要你的柱子允许；楼主可否把图传上来看看！

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今明后

第9楼2011/10/29

另外楼主也不要过分相信编号的值，我上次做苯系物就差点出错。

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今明后

第10楼2011/10/29

楼主第二次的标准曲线先稀释100再稀释10倍怎么理解？

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