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请教19F定标

核磁共振技术(NMR)

  • 台湾中兴操作手册上关于19F定标方法如下:先测19F标准品,定参考点为-63.9ppm,然后取出标准品,换上sample。请问这种方法可行吗,溶剂不同应该会有差别吧。如用毛细管装三氟乙酸定标该用什么溶剂?新手,请多指教!
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  • juner

    第1楼2006/03/14

    为什么没有人回答呢?是不是我问的问题太幼稚了?

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  • ❤厶大三

    第2楼2006/03/14

    我也想知道,不过看到有的文献有三氯氟甲烷定标(0ppm)

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  • 10510056

    第3楼2006/03/14

    我也觉得操作手册上的说明有点儿片面,不同的情况应该会有差别的;还是希望版主亲自赐教!

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  • chasgone

    第4楼2006/03/15

    我们用的是三氟三氯乙烷,其中一个氟为-72.6ppm。仅供参考

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  • lhw016

    第5楼2006/03/15

    测氟谱溶剂应该不是问题吧,应该不干扰信号

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  • sslin

    第6楼2006/03/17

    我们这里检测氟谱的步骤如下:
    1.调出标准 F 谱 (Standard_F19), 以获得标准 F 谱检测参数
    2. 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 测 H 谱的锁场-匀场数值为参考值
    3. 置入外标管 (CF3CO2H), 使用上述参考的锁场-匀场值,
    nt=1, ga. 调相位 aph, 将出现的峰标定为 0
    4. 取出外标管, 置入待测样品, 不锁场匀场, 直接检测, nt=16, ga
    5. 处理谱图 wft, aph, dscale, , dpf, 峰出现值即为该化学位移
    6. 若样品多, 每做几次后, 放回外标管 CF3CO2H 查看是否化学位移仍为 0
    * 若仍为 0: 可安心继续, 并信任以前数值
    * 若有漂移, 视情况是否重测数个或更正为 0 后继续
    7. 若使用氘代试剂, 则加以锁场-匀场, 改参数 in='y';若不用氘代试剂, 则用锁场-匀场的参考近似值, 参数 in='n'

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  • juner

    第7楼2006/03/21

    多谢楼上几位指点!

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