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安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)更新完毕

  • lynn19862006
    2011/11/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)


  • 安捷伦工作站标准曲线制作

    (以冰片中龙脑中含量测定为例)


    溶液的配制



    内标溶液:

    取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml

    对照品溶液:

    取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中,加上述内标溶液至刻度,摇匀即得溶液I

    精密量取溶液I 2ml3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度,得到0.2520mg/ml0.3780mg/ml的龙脑溶液。

    样品溶液

    取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml

    然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。
    1、打开一张低浓度的图谱

    (第一个峰位龙脑,第二个峰位内标化合物)
    选择calibration-------set up Quantitation


    3设置定量参数

    校正曲线标题(calibration title) 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器
    下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数
    曲线拟合(curve fit ) 当然选线性拟合
    浓度单位( unit of concentration)
    内标化合物浓度(ISTD concentration)

    填好参数后

    填好参数后

    点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面

    选择instert above 编辑化合物
    在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。


    注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上


    下面选择龙脑
    name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片


    点击save

    点击exit 退出


    填写化合物浓度 校正水平填1 点击



    调用另一张高浓度的图谱 先积分

    选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e vel



    水平选择2 要输入第二针的浓度哦

    再次进入编辑化合物界面 选择 find compound



    这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据,积分,选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。

    另外校正曲线也可以导出到

    好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 !!!!????
    要不就是cookie过期
    传word版上来了。大家自己下载来看吧
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  • symmacros

    第1楼2011/11/06

    应助达人

    水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中或取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中

    请问是不是要用十万分之一天平?这么精确量感觉较难。是不是可以准确22或12mg左右就可以了?

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  • symmacros

    第2楼2011/11/06

    应助达人

    请问是不是冰片中有正龙脑和异龙脑,且两者含量和近100%?

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  • lynn19862006

    第3楼2011/11/06

    是啊有龙脑和异龙脑 可以分开

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是不是冰片中有正龙脑和异龙脑,且两者含量和近100%?

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  • lynn19862006

    第4楼2011/11/06

    对啊我们用的是Sartorius(BP211D)十万分之一分析天平

    symmacros(jimzhu) 发表:水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中或取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中

    请问是不是要用十万分之一天平?这么精确量感觉较难。是不是可以准确22或12mg左右就可以了?

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  • ruan651209

    第5楼2011/11/06

    教程可以,原创不足

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  • xun323

    第6楼2011/11/07

    对新手来说不错哦

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  • symmacros

    第7楼2011/11/07

    应助达人

    请楼主写全吧,期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法,希望快写完。

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  • lynn19862006

    第8楼2011/11/10

    字符非法 cookie已过期

    symmacros(jimzhu) 发表:请楼主写全吧,期待中。对有些网友也是不很清楚如何在安捷伦的工作站上进行内标法,希望快写完。

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  • symmacros

    第9楼2011/11/10

    应助达人

    可以把有些单词拆开,例如cali ra tion, up date等。

    lynn19862006(lynn19862006) 发表:字符非法 cookie已过期

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  • zwyu

    第10楼2011/11/10

    symmacros(jimzhu) 发表:可以把有些单词拆开,例如cali ra tion, up date等。

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