安捷伦工作站标准曲线制作
(以冰片中龙脑中含量测定为例)
溶液的配制
内标溶液:
取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml
对照品溶液:
取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中,加上述内标溶液至刻度,摇匀即得溶液I。
精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度,得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。
样品溶液
取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml
然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。
1、打开一张低浓度的图谱
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg)
(第一个峰位龙脑,第二个峰位内标化合物)
选择calibration-------set up Quantitation
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg)
3设置定量参数
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg)
校正曲线标题(calibration title) 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器
下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数
曲线拟合(curve fit ) 当然选线性拟合
浓度单位( unit of concentration)
内标化合物浓度(ISTD concentration)
填好参数后
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg)
填好参数后
点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg)
选择instert above 编辑化合物
在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg)
注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg)
下面选择龙脑
name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg)
点击save
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg)
点击exit 退出
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg)
填写化合物浓度 校正水平填1 点击![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpg)
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg)
调用另一张高浓度的图谱 先积分
选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e vel
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpg)
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg)
水平选择2 要输入第二针的浓度哦
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg)
再次进入编辑化合物界面 选择 find compound
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg)
这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据,积分,选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg)
另外校正曲线也可以导出到
好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 !!!!????
要不就是cookie过期
传word版上来了。大家自己下载来看吧