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对纺织品水萃取液pH值的测试的探讨

dahua1981

2011/11/10

私聊

纺织品检测

对纺织品水萃取液pH值的测试的探讨

Understanding and Application on the GB/T7573-2009 "Textiles-Determination of pH of aqueous extract "

文/王学利

摘要：本文分析和讨论了GB/T 7573—2009中萃取液的过滤方式、萃取介质、震荡速率对pH值测定及测量过程中的影响，提出了应注意的一些问题。

关键词：纺织品；pH值；测定

Abstract: The paper analyzed and discussed the impacts of the extract of filtration, extraction medium, the shock rate on the pH value of extract and the measurement process in the GB / T 7573—2009, and put forward should be noted that some of the problems.

Keywords: textile; pH value; understanding;

GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》标准专业性较强, 但在测试原理、pH 计的标定及测试过程等方面叙述的较粗略，为此本文结合实际操作过程中的一些体会, 对该标准的相关内容进行了分析和论述。

1不同影响因素对pH测量值的影响

刘炜卿等^[1-4]从测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间等方面研究了测定萃取液pH值的影响因素：

①温度对水萃取液pH值的检测结果影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。

②缓冲溶液的配制对pH计的校正影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。

③取样质量可能对测试结果存在影响：

a.当取样质量符合GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值检测结果的影响不显著，可以忽略不计；b.当取样质量超出GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值的检测结果存在影响，且取样质量与试样水萃取液中［H⁺］（［OH^-］）成正比。

④测试设备技术参数的差异，对pH值检测结果存在影响。

⑤试样大小对pH值的检测结果存在影响。试样剪得越碎，织物的比表面积就越大，与萃取液的接触面就越大，从而使测试结果偏低。

⑥测量时间对pH值的检测结果存在影响。这主要是由于水萃取液长时间暴露在空气中，会与空气中的CO₂作用(空气中的CO₂水解生成H₂CO₃，H₂CO₃呈弱酸性) ，从而影响水萃取液的pH值，对于弱碱性或中性试样的影响尤为明显。

⑦选用氯化钾溶液作为离子调节剂加入纺织品水萃取液中，对不同成份面料以及不同pH范围的纺织品萃取液pH值进行比较测试。研究发现，在pH4.0～7.5范围内加入1～2滴离子强度调节剂，可以得到快速稳定的pH示值，其稳定性和重复性高。而对于pH﹤4.0或pH﹥9.0的纺织品水萃取液，由于本身离子强度比较高，加入离子调剂后对测试结果影响不大。

2过滤方式对水萃取液pH值测定的影响

GB/T 7573—2009中对萃取液并未说明是否需要过滤，但从日常工作发现，有些样品特别是毛巾类很容易产生许多絮状物，如果不采取过滤直接测量的话，这些絮状物很容易沾在玻璃电极上，且不容易清洗，长时间后会对玻璃电极的稳定性和准确性产生比较大的影响，本文从保护电极延长其使用寿命出发，研究了不过滤、普通滤纸过滤和2号砂芯漏斗过滤三种不同过滤方式对于萃取液pH值得影响。结果如表1。

表1 过滤方式对纺织品水萃取液pH值测定的影响

试样编号	不过滤	滤纸过滤	2号砂芯漏斗过滤
1	7.20	7.50	7.30
2	5.65	5.30	5.90
3	6.35	6.10	6.65
4	6.30	6.70	7.00
5	6.25	6.65	6.00
6	6.70	6.30	6.80
7	4.90	5.40	5.50
8	7.80	7.40	7..20
9	9.10	8.65	9.00
10	8.50	8.80	8.20
11	6.75	6.90	6.50
12	6.80	7.30	7.90
13	6.75	6.30	6.50
14	7.20	7.90	6.90
15	5.90	6.50	6.30

由表1可以看出，不同过滤方式对纺织品水萃取液pH值有比较明显的影响，但是规律性不明显，原因可能是滤纸和砂芯漏斗对萃取水溶液有一定吸附性，造成溶液中的某些物质被其吸附，从而影响水萃取液的pH值。

3萃取震荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响

GB/T 7573-2009中纺织品萃取过程中的振荡速率也没有明确规定，作者在保持GB/T 7573-2009中规定的其他条件不变的条件下，研究了在恒温水浴振荡器中60次/min、90次/min、120次/min和150次/min不同震荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响，结果如表2。

表2 震荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响

试样编号	60次/min	90次/min	120次/min	150次/min
1	7.20	7.25	7.30	7.25
2	5.65	5.70	5.70	5.70
3	6.35	6.30	6.30	6.35
4	6.30	6.30	6.35	6.30
5	6.25	6.30	6.20	6.25
6	6.70	6.75	6.70	6.70
7	4.90	4.95	4.90	4.90
8	7.80	7.90	7.85	7.90
9	9.10	9.00	9.10	9.05
10	8.50	8.45	8.55	8.50
11	6.75	6.80	6.75	6.70
12	6.80	6.80	6.80	6.90
13	6.75	6.75	6.80	6.80
14	7.20	7.20	7.25	7.20
15	5.90	5.85	5.85	5.90

从表2中可以看出，震荡速度大于60次/min后不同的震荡速度对纺织品水萃取液的pH值测定基本上没有太大的影响。

4萃取介质问题

纺织品萃取液是一个复杂的体系，有些情况下萃取液会表现出很反常的行为，比如重现性差，稳定性差等，都会对检测结果造成影响。对于该问题，有人做过专门的研究^[4]，发现氯化钾对于检测结果的稳定性和重现性均有很好的调节作用。

作者分别使用三级水和0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质，对14个选定样品振荡2h，结果如表3。

表3 不同萃取介质对纺织品水萃取液pH值的影响

样品序号	三级水 0.1mol/L KCl
样品序号	2份	3份	差值	2份	3份	差值
1	5．95	6.15	0．20	5．45	5．48	0．03
2	5．42	5.50	0．08	5．00	5．07	0．07
3	4．70	4.81	0．11	4．28	4．30	0．02
4	6．55	6.49	0．06	6．13	6．13	0．00
5	6．18	5.99	0．19	5．64	5．60	0．04
6	6．89	6．78	0．11	6．35	6．25	0．10
7	5．72	5．87	0．15	5．46	5．48	0．02
8	5．15	5．31	0．16	5．01	5．05	0．04
9	7．10	7．03	0．07	6．48	6．52	0．04
10	7．25	7．16	0．09	6．75	6．76	0．01
11	4．95	4．91	0．04	4．60	4．58	0．02
12	6．68	6．50	0．18	6．09	6．15	0．06
13	7．92	7．99	0．07	7．88	7．92	0．04
14	9．20	9．15	0．05	8．90	8．92	0．02

注：实验室温度20℃，三级水的pH值为6.50，0.1 mol/LKCl溶液的pH值为6.18，萃取时间为2 h。

由表3可知，采用0.1 mol/L氯化钾溶液代替蒸馏水或去离子水，测试结果比水萃取液有所降低，但是具有更好的重现性和稳定性。新标准给出了水和0.1 mol/L氯化钾溶液的重现性限分别为1.7和1.1。

对于氯化钾溶液所测的结果偏低，可以从pH的定义方面加以解释：

pH = - lgα_H+= -lgγ·C _H+

式中：α_H+是溶液中氢离子的活度；γ为活度系数；C _H+为氢离子浓度。

pH电极是对氢离子活度具有高选择性响应的离子选择性电极，因为氯化钾溶液比水含有更高的离子浓度，因此它的活度系数要大于水，即γ值更大，通过公式可以看出在氢离子浓度相同的条件下pH值与γ值成反比，即γ值越大，pH值越小。这样就很容易理解两种萃取介质所测pH值的差异了。

5测量pH值的注意事项

1）pH电极的选择。不同的pH玻璃电极(玻璃配方不同或形状不同)适用于不同的pH测量范围，电极在使用前必须先在水中浸泡24h，使电极表面有良好的水化层，只有这样电极才有良好的响应性能。纺织品水萃取液为低离子强度溶液, 溶液的电导率较低, 普通pH电极在测定过程中, 会产生向上或向下漂移, 而且响应慢、稳定时间长。所以选择一支合适的电极对准确测定pH 值也非常重要。

2）测量时间。不少仪器说明书指出，某仪器“可使你在几秒内获得准确结果”，对于测定准确度要求在±0.01pH来说，这种说法不够准确。因为每支电极都有它的响应时间，也就是说，达到稳定的电极膜电位需要有一个时间过程。IUPAC建议实际响应为电位值达到与稳定值相差lmv所需的时间。对于玻璃电极来说，由于电极电阻比较高，通常需2min以上。所以，在测量pH时，无论是标准溶液还是样品液，至少要达到实际响应时间。响应时间是指电极浸入试液后达到稳定的电位所需的时间。它与待测离子到达电极表面的速率、待测离子的活度、电极膜的厚度及表面光洁度等因素有关, 所以在测定过程中搅拌溶液、保持电极的洁净度等都能加速响应时间。

3）缓冲溶液的选择。应尽可能选用与被测溶液pH相近的标准溶液，以减少误差。例如，样品液的pH=5.5，那么选用4.01和7.00这两种标准缓冲液。

4）实验中, 应保持试样及器皿的洁净, 以免其他残留物污染样品, 从而影响pH 值的测定。

5）正确地保养电极, 可延长电极的使用寿命。电极经长期使用后, 如发现斜率略有降低, 则可把电极下端浸泡在4%HF( 氢氟酸) 中3s～5s, 用蒸馏水洗净, 然后在0.1 mol/L HCl 溶液中浸泡, 使之复新。不应将玻璃电极长时间浸在强碱或含高浓度F^-的溶液中进行测量，以免腐蚀电极^[5]。

参考文献

[1] 刘炜卿. 影响纺织品水萃取液pH 值因素的探讨[J]. 上海毛麻科技, 2007 (2)：30-33.

[2]陈海相，易晓军. 温度对纺织品水萃取液pH 值测定的影响[J]. 印染，2003（10）：36-38.

[3] 王喆，霍金花.纺织品水萃取液日值测量过程中电极读数不易稳定的原因探讨[J]. 中国纤检，2004（9）：13.

[4]陈树枫，李康.氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用，现代纺织技术[J]. 2008（3）：47-49.

[5]谢慧, 张曦. 纺织品水萃取液pH 值测定中的基础化学[J]. 中国纤检，2004 (6)：17.

（作者单位：滨州市纺织纤维检验所）