气相色谱做丙烯酰胺

GBZ/T160.62上面有详细的方法。

用ECD检测就行了，我目前用的是HP-5柱，就是杂质有点多。前处理的话，干扰因素挺多的，经常空白做出来都大于它的限值了。目前也一直在摸索中

衍生化的方法条件控制比较重要吧！目前还没接触这个项目呢。

应助达人

MS可以做
衍生化方法，按照规范要加很多溴化钾（100ml水样加15g），反应后产生很多强氧化性溴单质，都不知道怎么去除，

我也是用ECD，但柱子用的是HP-INNOWAX柱。做的也是空白太大，超出限值，一直也没有找到解决的办法。以前怀疑是乙酸乙酯的问题，但是换了进口的色谱纯乙酸乙酯问题还是没有解决。

今天我用DB-WAX做了下，峰是出了，就是溴化太麻烦了，硫代硫酸钠可以出去多余的溴，但是回收率不是很好，不知道有没有其他方法，有这方面经验的多指点指点，谢谢了

我是用HP-INNOWAX柱做的，结果还不错，回收率在90%以上，空白高地问题以前出现过，要减少溴化的量就可以解决。

不知道用DBwax柱子做能出峰吗，回收率差怎么办呢，还有溴化过程不知道注意些什么，楼上说减少溴化的量，怎么减少呀？