面粉中杀鼠迷、杀鼠灵和敌鼠的测定

善良的鬼

2011/11/28

私聊

兽药/抗生素检测

摘要] 目的：建立高效液相色谱法同时快速检测食物中毒面粉样品中的杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠的分析方法。方法：样品用甲醇提取滤膜过滤后直接进样，以Hyersil BDS C₁₈（4.6mm×250mm,5um）为色谱柱.以0.5%离子对A水溶液：0.5%离子对A甲醇溶液(85:15)为流动相，检测波长为286nm。结果：杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠在0.2~4.0μg/ml浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，最低检测限为2.0μg/kg，在3个添加浓度水平的平均回收率为97.42％~112.07％之间。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，满足混有灭鼠药的面粉的测定。

[关键词] 杀鼠醚；杀鼠灵；敌鼠；面粉；反相高效液相色谱法

杀鼠醚，杀鼠灵和敌鼠均为抗凝血杀鼠剂，杀鼠灵大鼠急性经口服LD₅₀为3mg/kg，杀鼠迷大鼠急性经口毒性LD₅₀16.5 mg/kg，敌鼠大鼠急性经口服LD₅₀为3mg/kg，均为生活中常用的灭鼠药，常常由于使用不当或混入食品中误食。而面粉由于其特殊的性状，更易被鼠药污染而不被发现，因此，笔者采用高效液相法测定混入面粉中的三种灭鼠药。

1. 材料与方法

1.1 仪器与试剂

岛津2010带可变波长紫外检测器高效液相色谱仪，HC-3018高速离心机

XS-105电子天平。

敌鼠、杀鼠灵、杀鼠醚标准品由SIGMA公司提供（纯度均为99.5%）；甲醇，色谱纯（迪马公司）；离子对A试剂（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；水为重蒸馏水。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配制准确称取敌鼠、杀鼠醚、杀鼠灵标准品各10mg，加甲

醇溶解并稀释至100ml量瓶中，摇匀，使成为各0.1mg/ml的储备液。

1.2.2 样品溶液的配制称取面粉样品10.0g（准确至1mg），至50ml比色管中，加甲醇10ml超声30分钟溶解，放冷，稀释到刻度。取适量5000r/min离心，取上清液过滤备用。

1.2.3 色谱分析条件色谱柱: Hyersil BDS C₁₈ 4.6mm(i.d)×250mm,5um。流动相：0.5%离子对A水溶液：0.5%离子对A甲醇溶液（85:15）。流速: 1.0ml/min；检测波长：286nm；进样量：10µl 。

2．结果与讨论

2.1 标准曲线

用甲醇将各为0.1mg/ml的储备液稀释成0.2，0.4，2.0，3.0，4.0µg/ml等五个不同浓度的混合标准溶液，进样10µl，记录色谱图，以各组分的峰面积(Y)和浓度（X，µg/ml）进行线性回归，在0.2~4.0µg/ml范围内敌鼠、杀鼠迷和杀鼠灵的线性方程和相关系数为：Y=7182X+471.5,R=0.996; Y=51760X+5864,R=0.996; Y=18683X-2361,R=0.996。

2.2 加标回收率和重复性

表1 加标回收率结果（n=6）

	加标浓度（μg/g）	测得量（μg/g）	平均回收率（%）	RSD （%）
敌鼠	2.0	2.08	104.0	2.1
	4.0	4.05	101.25	2.2
	20.0	20.88	104.4	2.1
杀鼠迷	2.0	1.955	97.73	3.4
	4.0	4.150	103.75	1.6
	20.0	19.948	99.74	0.8
杀鼠灵	2.0	2.067	103.35	1.9
	4.0	3.909	97.72	1.1
	20.0	20.522	102.61	0.2