i2008
第1楼2011/12/09
样品制备: 取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液Sml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液lOml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷lOml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次lOml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品: 精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。
色谱条件:以甲醇0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。1ml/min,柱温室温
结果:
对照
样品:
小结:
1、在做是过程中从压力曲线可以看出,压力波动较小
2、大黄中各成分分离度较好
3、一般该类成分所需柱子长度为250mm,但本次实验采用的是200mm的柱子完成了分离