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花了半年时间,终于把他给甩了

  • happy爱米粒
    2011/12/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我与粘杆菌素的那些事



    写在前面:虽然目前国内外针对粘杆菌素检测的方法很多,诸如气质联机法、高效液相色谱法、液质联用法、薄层层析法、和酶联免疫法等。但是大部分方法由于存在操作步骤繁琐、耗费时间长或者是灵敏度低、重现性差等特点,很多国家还在使用微生物学方法进行检测。今年下半年我接到技术负责人开发任务后与其紧急对该药物进行了开发,却因开发初期对该化合物缺乏了解,再加上参考资料有限,开发时间长达一个月之久,虽然勉强能做,最后还留下了小尾巴没解决,于是近期进行了扫尾工作。至此已近半年,终于较为圆满的画上了句号。

    粘杆菌素性质介绍

    粘杆菌素又名克利斯汀(colistin)、多粘菌素E(Polymyxin E)、抗敌素等,是一种多组分的药物,主要为粘杆菌素A(多粘菌素E1)和粘杆菌素B(多粘菌素E2)的混合物。为白色结晶或结晶性粉末,微溶于水,不易潮解。其硫酸盐硫酸粘菌素性质十分稳定,为白色粉末,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,不溶于丙酮、乙醚等。在pH值为2—6范围内相当稳定。耐热,消化道不易吸收,为兽医常用的多肽类抗生素之一。

    粘杆菌素抗菌机理

    粘杆菌素对敏感菌的细胞膜有强大的吸附作用。细胞膜磷脂中存在的游离磷酸根具有很强的电负性,药物分子中带正电的游离氨基可与其结合,使细胞膜的表面张力降低和通透性增加,导致细胞膜解聚,丧失生物活性,使菌体内氨基酸、嘌呤、嘧啶和无机盐等外漏。此外,粘杆菌素还能影响核质和核糖体功能,导致细菌脑死亡。



    一、因为技术保密,试验部分暂时取消,请版友见谅
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  • dahua1981

    第1楼2011/12/13

    应助达人

    图文并茂啊

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  • happy爱米粒

    第2楼2011/12/13

    呵呵,多提宝贵意见哈

    dahua1981(dahua1981) 发表:图文并茂啊

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  • 阿怪

    第3楼2011/12/13

    很好的文章,学习了

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  • 阿怪

    第4楼2011/12/13

    不知道一般三重四级杆的定量限是多少呢,0.1ppm好像有时紫外检测器也可以达到。还有三重四级杆线性R2一般做到多少算差不多?没有做过三重四级杆,向楼主请教了。

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/13

    这个要根据化合物的性质来定的,用质谱定性更准确的。线性相关一般质谱稳定性可能差一些,但也都能做到2个9的。

    阿怪(zz831024) 发表:不知道一般三重四级杆的定量限是多少呢,0.1ppm好像有时紫外检测器也可以达到。还有三重四级杆线性R2一般做到多少算差不多?没有做过三重四级杆,向楼主请教了。

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  • sunjun0620

    第6楼2011/12/13

    楼主可以发原创了。

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  • 阿怪

    第7楼2011/12/13

    好的,谢谢

    木有才(xgy2005) 发表:这个要根据化合物的性质来定的,用质谱定性更准确的。线性相关一般质谱稳定性可能差一些,但也都能做到2个9的。

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  • wuyuandaai

    第8楼2011/12/13

    很详细,学习了!粘杆菌素我们目前还没有开设!看了一下你所用的试剂!6mol/L的盐酸怎么配制呢?感觉好浓!

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  • happy爱米粒

    第9楼2011/12/13

    回复楼上:是体积比的,呵呵,盐酸与水1:1混合

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  • 桌子下面少个八

    第10楼2011/12/14

    写得太好了,学习了学习了。

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