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猪肉中空白添加汞的回收率试验

jingji

2011/12/19

原子荧光光谱（AFS）

我开始做猪肉组织的空白添加表液做回收率试验，做了几次都是同一个问题：就是我的空白组织的荧光值和我的添加汞标液（1ppb）的荧光值都差不多。我不知道问题在哪里，我将我具体的过程说下
称取0.5G组织于消解罐中，样品加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )加6ml HNO3 2ml H2O2，空白是加6ml HNO3 2ml H2O2，消解条件就不说了，最后消解液是略带黄色的清亮液体。后面是不赶酸，用水定容至50ml。上机测定。仪器应该没问题，因为前面的标准曲线能达到三个九。不知道哪位大侠做过肉中汞的测定，能指出我在哪些方面或者步骤不妥，能给予小弟一些建议。谢谢

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秋月芙蓉

第1楼2011/12/19

这里是原吸，给你转至原子荧光版面讨论

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lingyi509

第2楼2011/12/19

加标量是不是太少了？1ppb是浓度单位，按照楼主说的加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )应该是加了 1ng，然后定容至50mL。这个换成浓度单位的话是很低很低的。楼主再仔细计算下~

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coffee8

第3楼2011/12/19

就是加标量太少了
楼上版主说的很对
楼主要使最终的样品溶液中的浓度达到1ppb才行吧
好好计算一下

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happy爱米粒

第4楼2011/12/19

楼主的最终浓度是0.02ppb呢，呵呵，仪器灵敏度也就这水平吧。我们一般都是加100ppb，0.1mL.曲线低点浓度是0.2ppb。
jingji(jingji) 发表:我开始做猪肉组织的空白添加表液做回收率试验，做了几次都是同一个问题：就是我的空白组织的荧光值和我的添加汞标液（1ppb）的荧光值都差不多。我不知道问题在哪里，我将我具体的过程说下
称取0.5G组织于消解罐中，样品加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )加6ml HNO3 2ml H2O2，空白是加6ml HNO3 2ml H2O2，消解条件就不说了，最后消解液是略带黄色的清亮液体。后面是不赶酸，用水定容至50ml。上机测定。仪器应该没问题，因为前面的标准曲线能达到三个九。不知道哪位大侠做过肉中汞的测定，能指出我在哪些方面或者步骤不妥，能给予小弟一些建议。谢谢

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coffee8

第5楼2011/12/19

除了加标的计算之外
样品处理也应该注意，汞比较容易挥发的特性
很容易损伤

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jingji

第6楼2011/12/20

多谢各位大侠，原来自己理解错误小弟万分感谢！

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