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测铅回收率低什么原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用湿法消解测样品中铅时,发现铅的回收率很低,在60-70%左右,大家帮忙看看问题究竟出在哪里?具体做法如下:
    1.称取样品0.25g左右于锥形瓶中,加混合酸(硝酸 高氯酸 4:1)20ml,样品中加入标准溶液(一般是20ppb,做质控),加漏斗,浸泡过夜。
    2.放电热板上加热,先控制在100度左右,等棕色气体消失后升温至200度,至锥形瓶中溶液剩少许(在此过程中可看见大量高氯酸烟),取下放凉。加入10ml超纯水放电热板上赶酸,取下,放凉,定容至50ml。
    3用石墨炉AA240Z上机测铅,结果质控值在13-15ppb左右,这还是没有减去样品值,减去后回收率可想而知是多少了,很低,原因出现在哪里呢?求扫盲啊
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  • ldgfive

    第1楼2011/12/26

    应助工程师

    有可能是酸度影响,或是样品损失

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  • Star

    第2楼2011/12/26

    首先,你加标的加入量是多少?根据你的描述,无法确认你的20ppb是指溶液中还是样品中。
    第二,有没有加入基改剂?
    第三,定容到50mL有点多了,25mL足矣

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/12/26

    同意LS专家的观点,另外补充几点:
    1 具体什么样品,建议能不加高氯酸尽量不加
    2 称量有点少,而定容有点大
    3 如果仪器方面没问题,建议做做干法

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  • shiyanjianyan

    第4楼2011/12/26

    我也想知道这个问题所在啊

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  • 马踏飞燕

    第5楼2011/12/27

    应助达人

    样品损失的缘故吧?不然铅的回收率一般都会很高,因为很容易污染的东东啊?这么低的原因着实是损失了。

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  • cwk_12

    第6楼2011/12/27

    保健品,干法做添加也是把标液直接加入加入坩埚中,炭化,在放入马弗炉中吗?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:同意LS专家的观点,另外补充几点:
    1 具体什么样品,建议能不加高氯酸尽量不加
    2 称量有点少,而定容有点大
    3 如果仪器方面没问题,建议做做干法

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  • cwk_12

    第7楼2011/12/27

    我也这么想的,但是不知道是哪方面的原因造成的损失?湿法不是很经典的消解法吗?回收应该也很好啊,如果用干法呢?添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:样品损失的缘故吧?不然铅的回收率一般都会很高,因为很容易污染的东东啊?这么低的原因着实是损失了。

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  • 马踏飞燕

    第8楼2011/12/27

    应助达人

    湿法消解是很经典的,但是我们现在都用带孔塞子的消解罐,用EHD36消解的。您的这个消解是三角瓶,温度最后都在200度以上了?如果稍有碳化,那么就会损失啊。

    cwk_12(cwk_12) 发表:我也这么想的,但是不知道是哪方面的原因造成的损失?湿法不是很经典的消解法吗?回收应该也很好啊,如果用干法呢?添加是不是也是在炭化的时候加入标液呢?

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  • cwk_12

    第9楼2011/12/27

    [div][/div]、

    我看有许多都是用锥形瓶进行消解的?还可以用别的吗?

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  • 秋月芙蓉

    第11楼2011/12/27

    是的,一般称量后加入

    cwk_12(cwk_12) 发表:保健品,干法做添加也是把标液直接加入加入坩埚中,炭化,在放入马弗炉中吗?

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