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制革工业废水中Cr6+测定的一种新方法

  • abcdefghijkl123
    2011/12/29
    • 私聊

水质检测

  • 制革工业废水中Cr6+测定的一种新方法



    摘 要 建立了一种用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中六价铬的新方法。在波长为545nm、硫酸浓度为3 moL·L-1、显色时间为15分钟时，盐酸副玫瑰苯胺褪色光度定量法检测六价铬含量的线性方程为:y=5.2424×x-0.0008、相关系数R2=0.9998、线性范围为：0～0.2mg·L-1、方法检出限为：7μg·L-1（3δ/k）。该法具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为制革工业废水中Cr6+测定方法之一。

    关键词 盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法； 六价铬； 制革工业废水

    中图分类号： 文献标识码： 文章编号：

    六价铬（Cr6+）为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积，是制革工业水污染控制和监测的一项重要指标。目前六价铬的标准检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1]。本文主要讲述了用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中Cr6+的测定，该法具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。

    1 实验部分

    1.1 仪器

    UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；HH-8型恒温水浴锅（江苏省金坛市鸿科仪器厂生产）

    1.2 试剂

    20 mg·L-1盐酸副玫瑰苯胺液；3 moL·L-1硫酸；100mg·L-1六价铬标准液（由环境监测研究所提供）：将此溶液逐级稀释0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.1、0.2 mg·L-1标准使用液；蒸馏水；10mL比色管数支

    1.3 试验方法

    在10mL比色管中，分别加入1.0mL20 mg·L-1盐酸副玫瑰苯胺液、1.0 mL六价铬标准使用液，以水稀释至刻度，用1cm比色皿在545nm处以水为参比，测定混合液的吸光度A，后再加入2 mL3 moL·L-1硫酸液，于40℃恒温水浴锅中放置15min后，同样条件以水为参比测定其褪色后各管的吸光度，计算其吸光度△A。

    2 结果讨论

    2.1 波长的确定

    按照1.3所讲述的实验步骤制备系列的空白与试剂溶液，在200～700nm范围内进行全波长扫描，结果见图1。从扫描结果可看出：它们分别在285nm和545nm处有吸收峰，这里选用其最大吸由峰545nm为测定用波长。



    2.2     反应原理

    据文献[2]报道：盐酸副玫瑰苯胺会与六价铬发生图2所示的化学反应，六价铬会破坏盐酸副玫瑰苯胺的共轭结构，使其发生褪色现象，进而导致其特征吸收光谱消失，通过测量其特征吸收光谱的降低程度，可以建立吸光度△A与对应浓度之间的关系。




    2.3 反应条件选择

    将0.1mg·L-1六价铬溶液通过对硫酸用量、盐酸副玫瑰苯胺用量、反应时间、反应温度进行了正交试验，得出了如表1的数据，从表中可看出：当硫酸为2.0mL、盐酸副玫瑰苯胺溶液为1.0mL、反应温度为40℃、反应时间为15min为该体系的最佳条件。

    表1 因素水平表



    因素水平

    加热时间（min）

    硫酸用量（mL）

    		盐酸副玫瑰苯胺用量（mL） 反应温度（℃）

    1

    2

    3

    ≤10

    15

    ≥15

    1.0

    2.0

    3.0

    0.5

    1.0

    2.0

    ≤30

    40

    ≥45





    表2 正交试验方案设计及实验结果



    因素水平实验序号

    加热时间（min）

    硫酸用量（mL）

    		盐酸副玫瑰苯胺用量（mL） 反应温度（℃）吸光度△A
    1234567891231231231112223331232313123211232310.5040.5140.4980.5040.4920.4930.5120.4950.515


    注: 吸光度△A=0.514为各实验之较大值、且按最方便、节省的原则，故选此对应的实验条件为最佳的反应条件。

    2.4 共存离子的影响

    按照实验方法，以0.2mg·L-1六价铬溶液研究共存离子的干扰情况，当相对误差小于5%时，下列倍数的离子对测定不产生干扰：2000倍的钾、钠、铵、硫酸根、氯离子、硝酸根，500倍的铝、钡、锌、镁、80倍锶、钴、铁、碳酸根，30倍的铜、铅，4倍的镍、锰，0.1倍的汞、钒、银。

    2.5 线性方程及检出限

    按照1.3所讲述的实验步骤进行各溶液的吸光度△A测定，以六价铬的浓度为横坐标，

    吸光度△A为纵坐标绘制工作曲线见图3。线性回归方程为y=5.2424*x-0.0008， 相关系数R2=0.9998.。平行测定11次同一试液，得其吸光度△A，求得其相对标准偏差δ=1.2% ，故检出限为7μg·L-1 （3δ/k）



    2.6 制革工业废水样测定

    取一定量的制革工业废水样，按1.3步骤测定其六价铬，必要时对制革工业废水样进行浓缩后测定，将其与国标二苯碳酰二肼分光光度法进行比对，结果见表2。可见它可以满足检测的需求。

    表2 制革工业废水样的测定结果



    样品

    国标二苯碳酰二肼法结果/ （mg·L-1）

    本法结果/ （mg·L-1）

    回收率/ %

    RSD/ %

    测定值

    加标量

    测得值

    1#

    0.109

    0.106

    0.200

    0.309

    101.5

    5.2

    2#

    0.214

    0.209

    0.200

    0.405

    98.0

    4.9

    3#

    0.094

    0.097

    0.200

    0.290

    96.5

    3.7





    参考文献

    [1] GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标

    [2] 魏文德. 有机化工原料大全中卷[M]. 北京: 化学工业出版社，1999
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    +关注 私聊

  • 风风

    第1楼2011/12/29

    这个方法的灵敏度相对于国标二苯碳酰二肼法，哪个检出限更好？更灵敏？

0
0
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  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/12/30

    当然是这个方法的，二苯碳酰二肼法干扰的因素较多

0
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  • 桌子下面少个八

    第4楼2011/12/30

    好文章，再多点数据支撑的话都可以收入标准了。

0
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  • smilefisher

    第5楼2011/12/31

    六价铬的二苯碳酰二肼非原创方法吧，百度下就知道

0
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  • 谁折腾

    第6楼2012/01/01

    应助达人

    建议比对一下低浓度样品的测定结果，最后一个表中样品的六价铬的浓度好像蛮高的，
    要是有抗还原性、氧化性、有机物和浊度等方面的数据，就很完美了

0
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  • 水星

    第7楼2012/01/01

    那个什么试剂似乎不好买哦

0
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  • abcdefghijkl123

    第8楼2012/01/02

    盐酸副玫瑰苯胺不会不好买啊

0
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  • abcdefghijkl123

    第9楼2012/01/02

    我讲述的是盐酸副玫瑰苯胺法啊

0
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  • fipi

    第10楼2012/01/02

    为什么画线了啊。

0
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