液相中高含量的样品应如何分析

含量总计不能超过100%,错误原因从下面几种查找：
如四种酸均分离开了，峰形也不错，那么结果偏高与流动相和柱子没关系。
称量上是否准确和其它称量操作、天平校对问题？
纯品浓度偏低，配制上的问题或放置时间太长？
外标曲线如何？计算上是否有问题？多检查一下！

为什么不先将样品溶在氨水中,然后用醋酸氨:甲醇做流动相试一下?

楼上建议好！流动相中尽量不用磷酸改用醋酸试试。

能否讲得更详细些?

不知你对这种样品的分析有什么好方法?

我的柱子是C18

不知道你的色谱峰是否达到基线分离.我用Agilent 250MM SBC18柱作时11种有机酸时,甲醇超5%就会有色谱分重叠.看你的流动相甲醇这么高,是不是有峰重叠.

你是对的,我把甲醇调到10%,从丁二酸内分出一个峰.一切OK!