julich
第1楼2012/01/01
不管是金属还是非金属用SEM表征,可能都想知道晶粒大小,杂质相分布等显微结构信息。先说为什么要腐蚀。很多材料不腐蚀直接看是不能看到晶粒的大小和尺寸的,因为只有把晶界和晶粒存在明显区别时,才能看出不同的晶粒,但是一般晶界都很细,直接用二次电子或者背散射电子往往不能区别晶界和晶粒,所以不腐蚀直接看不到结构。这也是为什么玻璃和单晶在扫描电镜下除了看到灰尘,别的什么结构都没有的原因。但是,一般材料晶界的成分不同于晶粒,如果采用化学试剂把晶界相腐蚀掉,就可以清楚区分不同晶粒了。这是需要腐蚀的原因。至于抛光,因为用腐蚀剂腐蚀时,如果表面不平整,有凹凸,那么腐蚀剂在低洼处就容易沉积,同样时间可能不仅把晶界相腐蚀掉,还可能把晶粒腐蚀,造成无法区别晶界和晶粒,等于没有腐蚀。因此必须在腐蚀前抛光。
ssssss0527
第3楼2012/01/02
非常感谢您的回答 基本懂了
不过还有一点 您说 “一般材料晶界的成分不同于晶粒” 这是为什么呢?
ssssss0527
第7楼2012/01/03
谢谢冯老师的回复!
我找了相关的一篇文献(http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645405004283),确实如冯老师所说,只是抛光,没有腐蚀,见Fig.1.
然而奇妙的是,他给出的晶界是通过FIB修饰的,见Fig.2
我就好奇他是怎么看出来的~~因为在他之后给出的图中,我真心觉得分辨出来晶界是困难的~~(也可能是我经验不足的问题)如Fig.3
作者主要是想说明 不加入Pb的晶粒是柱状的(columnar),如Fig3的前两张;而加入Pb以后的晶粒是等轴的(equiaxed),如Fig.3的最后一张。
更不解的是 最后一张图应为加入Pb以后的图 我觉得是最清楚说明晶粒形状的一张(相对于前两张而言) 但是作者甚至没有用抛光(见Fig.4,此处作者是想说对于Sn-Pb膜测量Pb析出颗粒,用SEM做image area fraction是不行的,但给出的理由我觉得同样适用于Sn-Pb膜的其他SEM相关表征~~)。。。然而没有抛光却比抛光过还清楚,比较不解~~
呵呵 还望冯老师指导~~谢谢您!
ssssss0527
第8楼2012/01/03
谢谢您的回帖。很受教!
我找了相关的文献,确实如您所说,对于金属间化合物作者大多用TEM和BSE处理的~~
非常感谢!