矮壮素GC(FPD)或者GCMS的检测方法 急急急

雾非雾 2014/05/22

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留 [size=10px]注：暂时搜索完毕。[/size]

symmacros 2012/01/18

[size=6][b][size=3]（参考：日本厚生劳动省--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法）[/size][/b][/size] 矮壮素检测方法 1．分析目标化合物 矮壮素 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及苯硫酚钠合成装置 下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略） A：甲苯注入口 B：凝汽阀 C：炉台式加热器 D：双口圆底烧瓶 E：冷凝管 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63～200μm）在650℃加热6小时后，放在干燥器中冷 却。含水量必须在0.1％以下。 甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。 4．标准品 矮壮素：含矮壮素99％以上，分解点为245℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 谷类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其20.0g。 水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨 口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作， 合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合 溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗 涤液。 b 净化方法 在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74～149μm），放出水至 柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8mol／L 盐酸，再注入水至流出液的pH6～7，舍弃流出液。接着，注入 50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1） 混合溶液，再注入35mL 8mol／L盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去盐酸。残留物中加入 10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。 在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性） ，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（ 6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液 ，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃下除去乙酸乙酯和甲醇。 c 苯硫基化合物合成反应 上述残留物中加入2mL 0.6％悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶 中的空气。塞紧后，在80℃加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中(Ⅰ)，用4mL甲基乙基酮洗涤 上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗(Ⅰ)中，加入4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入50mL分液漏斗(Ⅱ)中，有机溶剂层中加入 4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，按上述同样操作，合并水层于分液漏斗(Ⅱ)中。 在分液漏斗(Ⅱ)中，加入7mL4mol／L柠檬酸三钾溶液：4mol／L氢氧化钠（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己 烷（1：1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后，静置，分层后直接舍弃水层。 用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留 物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，准确至10mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得 的结果一致。 操作条件 柱填充剂：柱担体中应含有5％[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法用硅酮。 柱：内径2～3mm，长1.0～1.5m的玻璃管 柱温： 150℃～170℃ 进样器温度：220℃～250℃ 检测器温度：250℃～270℃ 气体流量：以氮气作载气。调节流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟流出，调节空气和氢气的流量至 适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 0.1 mg/kg 8．注意事项 无 9．参考文献 无 10．类型 A

水手 2012/01/13

有一篇文献综述，貌似都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做的，没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]来做矮壮素的！

moqiyuxiou 2012/01/15

矮壮素沸点太高260度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的柱子不好选

pingguwu 2012/01/18

看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。