光明的微笑 2006/04/10
总氰化物包括简单氰化物和绝大部分络合氰化物,蒸馏能使水样中的这些氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来,被氢氧化钠溶液吸收。如果标样是采用简单氰化物(如氰化钠)配制的,则不蒸馏也可直接测定,这是一种偷懒的做法。但水样一定要蒸馏,否则结果可能偏低。
nile6835 2006/04/08
做氰化物没必要每个样品都蒸馏.对于没有颜色干扰的就可以不蒸馏.稀释标准也可以不用NAOH,可以直接用蒸馏水.
任禾 2006/04/10
[quote]原文由 [B]llcww[/B] 发表: 有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的?我们单位扩项评审,我做盲样中的总氰化物,是国家环保总局标样研究所的标样,按照从安培瓶中吸取10ml,用0.1%氢氧化钠稀释至250ml,从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏,蒸出100ml馏出液,再从馏出液中取10ml于比色管中,加试剂最终定容至25ml,结果测得0.183mg/L,我同时还做了两支不同浓度的插标,插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱,他说盲样浓度应该是50mg/L左右,请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗?我插标很好,难道盲样会测低几十倍?他还说应该不要蒸馏,蒸馏后把他的样品挥发了,所以测得浓度偏低。是这样吗?有谁做过的可以给点指导吗?[/quote] 需要核实样品的说明(专家提供的说明)。包括稀释方法,比例。(如果是研究所的标样,可以核实一下标准样品证书的说明。稀释方法一般是相同的,但稀释比例比一定和证书相同)专家也可能算错了。 标样一般不需蒸馏,这是正当的投机取巧。
阿峰 2006/04/10
从你的描述中未讲清加酸的过程,及加碱吸收的过程,蒸馏过程是必需的,这一步对复杂基体而设计的。如果真的出现如此误差,很大可能是在蒸馏这一步上或倍率算法上。你可以用不蒸馏法验证你的蒸馏法结果。
任禾
第6楼2006/04/10
需要核实样品的说明(专家提供的说明)。包括稀释方法,比例。(如果是研究所的标样,可以核实一下标准样品证书的说明。稀释方法一般是相同的,但稀释比例比一定和证书相同)专家也可能算错了。
标样一般不需蒸馏,这是正当的投机取巧。