CNW Athena C18-wp液相色谱柱对新型瘦肉精-苯乙醇胺A的分离

三．LC-MS分析方法

1.LC-MS色谱及质谱条件

色谱柱：CNW Athena C18-WP，2.1×150mm,3um（LAEQ-211573）

柱温：25℃

流动相：0.01%二乙胺水溶液（pH7.8）：乙腈=40:60

流速：0.2mL/min

进样量：10μL

离子源：电喷雾离子源

扫描方式：正离子扫描

检测方式：选择反应监测SRM

2.分析图谱

I．苯乙醇胺A标准溶液（0.01ppm）色谱图

组分 保留时间（min） 峰面积

苯乙醇胺A 7.24 1356

II．苯乙醇胺A标准溶液（0.01ppm）全扫描质谱图



III．苯乙醇胺A标准溶液（0.01ppm）母离子（m/z 345）二级子离子扫描质谱图

IV. 饲料中0.01ppm苯乙醇胺A加标

苯乙醇胺A 7.25 1188



V. 猪肉中0.01ppm苯乙醇胺A加标





组分 保留时间（min） 峰面积

苯乙醇胺A 7.37 1359

3.苯乙醇胺A标准曲线

配制0.01ppm,0.02ppm.0.05ppm.0.10ppm苯乙醇胺A标准溶液，依次上LC-MS分析，得到浓度和峰面积的标准曲线如下：

苯乙醇胺A浓度与峰面积在0.01ppm~0.1ppm范围内线性良好，标准曲线方程Y=110154X+155.25，相关系数0.9977！

饲料基质加标0.01ppm,0.02ppm,0.06ppm回收率在94%-118%

猪肉基质加标0.01ppm,0.02ppm,0.06ppm回收率在106%-109%



讨论: 农业部1486号公告-1-2010中所用LC-MS方法用的是甲酸调节PH值，上质谱，从实验结果来看，应该是有问题的，如果用甲酸调节PH以后，苯乙醇胺A全部质子化，在C18上面是没有保留的；实验过程也证实的确是这样。所以在实验过程中，我们调整了实验方法，改用二乙胺调节PH值。

HPLC法的相关系数为1.0，这么好
两种方法的回收率都蛮高的

老师真是高人啊，实验做的真好。

版主做的啊？这么强啊？看到实验室的师姐师兄们没这么夸张的线性关系，能做如此好，很厉害的。是哪的液相，waters的吗？？

还有这个原创都是安谱的仪器和耗材做的吗？？

呵呵，同事做的，我给了点意见，液相是小日本岛津的，毕竟经济实惠，能满足工作要求就可以了

恩，说的也是，不过做的曲线很理想。

是的，当然仪器不是安谱的，其他都是，其实发这个原创我是有点小小得意的，因为发现了推荐方法里面有个错误：用甲酸去调PH值，其实实验做下来有问题，完全没有保留，苯乙醇胺A完整质子化，改成二乙胺后，保留正常

嘻嘻，哪的确如此，能发现这个小错误就是最大的发现了的。推荐方法是不是国标？？还是一般的SOP？