仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

跪求大侠:积分球测二氧化钛粉末,紫外区反射率负值

  • kuang1985love
    2012/03/24
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我是在校学生,昨天用一台TU1901带积分球附件的仪器测量二氧化钛粉末,走基线用的是两个硫酸钡白板,测量用的是0度角测量二氧化钛粉末的反射率,波段是500NM-----200NM,结果在可见区一部分出现了反射率为103%,紫外区300----200NM出现了-4%的反射率,这个值在理论上应该是无法解释的,静态情况下做基线平直度,和波长准确度,都合乎出厂指标,有没有大侠帮我解释下原因处在哪里,是我的样品,亦或其他什么问题?????????
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励提问
    +关注 私聊
  • tutm

    第1楼2012/03/24

    产生这种情况可能是你的仪器基本状态没有设置好造成的。

    1. 这个仪器常规所配的积分球一般只推荐用于大于250nm波长的测试,低于这个波长的结果就不太可靠了。

    2. 将带宽设置到4-5nm,太小了光束强度太弱,测试结果也不可靠。

    3. 你可能没做暗电流校正吧?先要用黑板调仪器的反射率0点基线,就是“暗电流校正”,可以将仪器所附的黑色样品板放在积分球的样品光束入口处,进行暗电流校正。如果没做这一步,那很可能出现负值的。

    4. 你用的硫酸钡白板实际反射率,据我知道380-780nm约在97-98%,380nm以下就开始下降,到250nm,实际反射率只有不到90%了。如果你使用仪器附带的或者是自己压制的白板,应该都没有每个波长下的实际反射率值(绝对反射率),仪器只能将它全部作为100%处理,这样测得的只是样品相对于硫酸钡白板的相对反射率。当你的样品比硫酸钡更“白”时,就会产生大于100的结果了。如果要测得样品实际的反射率,必须找一块已知反射率曲线的白板来校准仪器的100%基线才行。

0
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加5积分,加2经验;加分理由:帮助
    +关注 私聊
  • kuang1985love

    第2楼2012/03/24

    感谢老师的回复,看了老师的指导感觉有点思路了,明天我再去试试看

    tutm(tutm) 发表:产生这种情况可能是你的仪器基本状态没有设置好造成的。

    1. 这个仪器常规所配的积分球一般只推荐用于大于250nm波长的测试,低于这个波长的结果就不太可靠了。

    2. 将带宽设置到4-5nm,太小了光束强度太弱,测试结果也不可靠。

    3. 你可能没做暗电流校正吧?先要用黑板调仪器的反射率0点基线,就是“暗电流校正”,可以将仪器所附的黑色样品板放在积分球的样品光束入口处,进行暗电流校正。如果没做这一步,那很可能出现负值的。

    4. 你用的硫酸钡白板实际反射率,据我知道380-780nm约在97-98%,380nm以下就开始下降,到250nm,实际反射率只有不到90%了。如果你使用仪器附带的或者是自己压制的白板,应该都没有每个波长下的实际反射率值(绝对反射率),仪器只能将它全部作为100%处理,这样测得的只是样品相对于硫酸钡白板的相对反射率。当你的样品比硫酸钡更“白”时,就会产生大于100的结果了。如果要测得样品实际的反射率,必须找一块已知反射率曲线的白板来校准仪器的100%基线才行。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第3楼2012/03/24

    应助达人

    tutm老师说的很有道理。
    另,请教tutm老师:硫酸钡副白板和二氧化钛哪一个的反射强度更大一些?

    tutm(tutm) 发表:产生这种情况可能是你的仪器基本状态没有设置好造成的。

    1. 这个仪器常规所配的积分球一般只推荐用于大于250nm波长的测试,低于这个波长的结果就不太可靠了。

    2. 将带宽设置到4-5nm,太小了光束强度太弱,测试结果也不可靠。

    3. 你可能没做暗电流校正吧?先要用黑板调仪器的反射率0点基线,就是“暗电流校正”,可以将仪器所附的黑色样品板放在积分球的样品光束入口处,进行暗电流校正。如果没做这一步,那很可能出现负值的。

    4. 你用的硫酸钡白板实际反射率,据我知道380-780nm约在97-98%,380nm以下就开始下降,到250nm,实际反射率只有不到90%了。如果你使用仪器附带的或者是自己压制的白板,应该都没有每个波长下的实际反射率值(绝对反射率),仪器只能将它全部作为100%处理,这样测得的只是样品相对于硫酸钡白板的相对反射率。当你的样品比硫酸钡更“白”时,就会产生大于100的结果了。如果要测得样品实际的反射率,必须找一块已知反射率曲线的白板来校准仪器的100%基线才行。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第4楼2012/03/25

    “硫酸钡副白板”是多打了个“副”字,还是指参比窗口上的?

    从这两种材料看,都是可以用于制造白色涂料的,粒度相近的在可见光区域两种材料的反射率很接近,但是粒度相差较大时就不好说了;记得一般粒度在5-50um的反射较大,过粗或过细反射都会下降。但是在紫外区,硫酸钡的反射率高得多;二氧化钛则会有明显吸收(锐钛矿晶型的),反射率会急剧降低,可以作为性能良好的紫外光吸收剂、屏蔽剂或紫外光催化剂使用。

    夕阳(anping) 发表:tutm老师说的很有道理。
    另,请教tutm老师:硫酸钡副白板和二氧化钛哪一个的反射强度更大一些?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第5楼2012/03/25

    应助达人

    谢谢tutm老师的详解。关于“副”不是我多打了一个字,而是从日立积分球使用说明书中的翻译而来的。不知对不对?

    tutm(tutm) 发表:“硫酸钡副白板”是多打了个“副”字,还是指参比窗口上的?

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第6楼2012/03/25

    呵呵,我不懂日语,也许是“一付”,或“一套”的意思?

    夕阳(anping) 发表:谢谢tutm老师的详解。关于“副”不是我多打了一个字,而是从日立积分球使用说明书中的翻译而来的。不知对不对?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...