生态纺织品检测新技术情况研究分析

2目前生态纺织品检测前处理手段及方法

　　(1)禁用偶氮染料、致敏染料的检测

　　目前我国采用的偶氮染料的检测方法标准为GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》，其基本原理是对纺织样品作还原分解产生禁用芳香胺，经过提取浓缩后，用气相色谱仪进行测定，用高压液相色谱、二极管阵列检测器或气相色谱、质谱仪进行定量。根据标准规定，对于非涤纶试样，在反应器中经过1h的处理，再通过15min的萃取，浓缩后用气相色谱仪分析。检测涤纶染色试样时，由于需要特殊的前处理，更比常规方法多用近1h。此外如果不知道样品的成分,在测试前需要对试样进行纤维成分定性分析。其检测程序复杂、实验时间长、效率低。

　　(2)杀虫剂的检测

　　目前我国采用的杀虫剂检测标准是GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》，包括以下部分：第一部分：77种农药;第二部分：有机氯农药;第三部分：有机磷农药;第四部分：拟除虫菊酯农药;第五部分：有机氮农药;第六部分：笨样羧酸类农药;第七部分：毒杀芬。检测原理为：试样经超声波提取，采用气相色谱或者气相色谱-质谱测定。

　　(3)现对标准中涉及到的前处理方法对比分析如下：

　　1)索式提取(SE)

　　索式提取是经典的前处理方法之一，常用来处理固体、半固体样品，以实现分析物与基体物质的预分离。多种物质同时测定时，可用索式提取将不同分析物逐步萃取出来。提取效率高，该方法的主要缺点是所需时间长(一般在16h以上)、有机溶剂消耗量大且操作复杂，不易实现自动化，目前已经很少有人使用这种方法。

　　2)超声萃取(UE)

　　超声萃取是现在较为常见且有效的萃取方式，特别是对于固体、半固体样品，超声提取主要利用超声波的空化作用加速所需成分的浸出提取，超声波的次级效应(如机械振动、乳化、扩散、化学效应等)加速预提成分的扩散释放，使其与溶剂充分混合。与常规提取法相比，超声提取具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。相对于索式提取，大大提高了效率。但是超声萃取需要使用大量的有机溶剂(约30~60mL)，相对于现在更为先进的预处理技术，不够环保。另外超声萃取常伴有热效应，对于不稳定易挥发分解的物质，会有一定量的损失。

　　随着检测要求的提高，大型检测仪器的发展。痕量检测已越来越广泛，随之而来样品的前处理技术也越来越被各界专家所重视，样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重，有分析标明：检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%。而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%。因此样品前处理系统是检测体系达到快速而准确目的的基础和保障。样品前处理技术正在向着省时省力、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化、自动化方向发展。

3快速溶剂萃取仪(APLE-1000/2000/3000)的独特之处

　　快速有机溶剂萃取法是一项全新的样品前处理技术，通过升高温度与压力结合使用有机溶剂，可快速，有效的从基体中萃取各种待测物。尤其在对于固体样品的痕量物质检测技术上，相较于其他萃取方式，APLE具有其显著的优越性。(1)快速，仅需10-20分钟即可完成;(2)溶剂用量小，10-40ML的溶剂用量;(3)萃取效率高，同时可以选用几种溶剂萃取;(4)安全，自动化程度高。因此APLE已在环境、药物、食品等领域的残留检测中得到了广泛的应用。并被美国环保局(EPA)选定为推荐的前处理标准方法。

　　APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪是目前市场上应用领域广泛，提取效率高的先进仪器。其在技术方面有很多的创新点

　　(1)采用高级输液泵“三级变速加压”：输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压，同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度，从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象，这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。

　　(2)采用压力控制中心：全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统，确保仪器运行安全可靠。

　　(3)独立研发的耐高压萃取池：使用方便，收紧密封，密封寿命长(≥500次)，使用成本忽略不计。

　　(4)加热保护体：采用了全新的“360°全周加热炉”设计，萃取池受热更均匀，可加快电热炉与样品池之间的平衡。

　　(5)采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能：温度范围为室温～200℃，压力范围为大气压～20MPa。其中，APLE-2000萃取池体积包括11、22、33mL三种，可连续萃取24个样品;APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100mL七种，可连续萃取12个样品。而配套150mL萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发，主要是解决某些实验室样品数量并不是很多，但样品处理量却可能较大，或某些样品中目标化合物的含量很低，每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉，结构简单，可为用户提供单个样品的快速高效萃取。

4APLE在生态纺织品检测中的应用举例

　　(1)马强、白桦等人，采用加速溶剂萃取的前处理方法，对不同类型的纺织品样品进行壬基酚的检测，以无水乙醇为提取溶剂，在10.3MPa和120℃下静态循环提取2次，提取液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，后采用色谱-质谱进行定性及定量分析。壬基酚的定量限为10μg/kg，在10～100μg/kg的3个添加水平范围内，壬基酚的平均回收率为91.5%～97.8%，相对标准偏差在4.2%～7.0%之间。在该试验中，对样品的前处理条件，以无水乙醇为提取溶剂，分别进行了超声提取(提取时间30min)、振荡提取(提取时间30min)、索氏提取(提取时间12h)和加速溶剂萃取(30min)结果表明，加速溶剂萃取法的提取效果优于其它提取方法，且具有溶剂用量少、快速、全程自动化等优点，因此选择加速溶剂萃取法作为样品提取方法。

　　(2)李琳、薛秀玲等人建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法。该方法采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品，以正己烷为提取剂，在10.34MPa和120℃下静态循环提取3次，提取液经氮吹仪浓缩近干，以正己烷溶解并定容;采用C18柱，以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相，DAD波长为214nm进行高效液相色谱分离与分析。结果表明:四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1～20mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在96.0%～101.5%之间;相对标准偏差为0.50%～5.5%(n=7);方法的检出限为0.02mg/kg，符合欧盟指令0.05mg/kg的限量规定。并与国家标准GB/T18414.2—2006《纺织品含氯苯酚的测定第2部分:气相色谱法》对比可以看出，该方法在前处理方法萃取溶剂和使用量、萃取时间、检出限和回收率等方面都优于现有检测标准。该方法的建立为皮革和纺织品中含氯苯酚的测定提供了一种高效、简便、快速的新方法。

　　此外，快速有机溶剂萃取已在环境中土壤有机农残、挥发性物质和食品有机农残、脂肪、有机锡等的检测上得到了广泛的应用。纺织品检测中同样包含有杀虫剂(其中包括77种农药，有机氯农药、有机磷农药、有机氮农药、拟除虫菊酯农药、苯氧羧酸类农药)、有机锡化合物、五氯苯酚、四氯苯酚等的检测。相信APLE在纺织品检测上的应用发展会越来越广阔。

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