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硝基苯还原-偶氮分光光度法中间调pH 那一步的问题

haiyuzhi

2012/03/28

最近在做硝基苯降解实验，我们的液相被定的很满排不上，参考了下国家环保部出的《水和废水检测分析方法里面》有用还原-偶氮分光光度法测硝基苯的。

我用这个方法直接测苯胺线型较好，但是测硝基苯将硝基苯全部还原成苯胺后，第一步调pH 中间加NaOH 。书上说至刚产生沉淀不消失。高浓度的硝基苯还好说，低浓度的根本就没有产生沉淀，不好调pH，往往最后没有紫红色络合物出来，很苦恼。

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童话仙子

第1楼2012/03/31

没有测定过，如果浓度低不好调整的话，建议楼主还是用液相测定吧

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谁折腾

第2楼2012/04/02

应助达人

非得用这个方法吗？吹扫或顶空与气相法或气质法联用挺好用的

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与我常在

第3楼2012/04/05

硝基苯做水样的话是非常麻烦的，而且调pH那步很让人抓狂，但一般都会有沉淀啊，楼主，你的空白怎么样

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cj-8888

第4楼2012/04/05

因为加了锌粉和盐酸，生成氯化锌和氢气，再加氢氧化钠后，生成氢氧化锌沉淀，因而沉淀肯定会产生。而做苯胺的时候，因不加锌粉，需用PH试纸指示ph的变化情况。线性不好，可能是在过滤的时候滤纸上的苯胺未完全洗下来，一定要少量多次洗涤滤纸，我做的硝基苯类曲线线性很好，相关系数可达0.9999以上。

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haiyuzhi

第5楼2012/04/24

液相用的人太多订不到啊
童话仙子(liling123436) 发表:没有测定过，如果浓度低不好调整的话，建议楼主还是用液相测定吧

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haiyuzhi

第6楼2012/04/24

我要有气质早就用了，我们不是学分析的
谁折腾(yzhlai) 发表:非得用这个方法吗？吹扫或顶空与气相法或气质法联用挺好用的

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haiyuzhi

第7楼2012/04/24

空白没有沉淀，低浓度点又看不到沉淀，就只有那种油状的一团产生后来消失，不晓得是不是你说的沉淀
与我常在(qiulumz2009) 发表:硝基苯做水样的话是非常麻烦的，而且调pH那步很让人抓狂，但一般都会有沉淀啊，楼主，你的空白怎么样

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haiyuzhi

第8楼2012/04/24

我一般用注射器的微孔滤膜过滤的，可能是有误差，但是也不至于，低浓度点完全没有沉淀啊，你有没有什么操作方法之类的？
cj-8888(cj-8888) 发表:因为加了锌粉和盐酸，生成氯化锌和氢气，再加氢氧化钠后，生成氢氧化锌沉淀，因而沉淀肯定会产生。而做苯胺的时候，因不加锌粉，需用PH试纸指示ph的变化情况。线性不好，可能是在过滤的时候滤纸上的苯胺未完全洗下来，一定要少量多次洗涤滤纸，我做的硝基苯类曲线线性很好，相关系数可达0.9999以上。

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童话仙子

第9楼2012/04/24

那么就想想别的办法吧
haiyuzhi(haiyuzhi) 发表: 液相用的人太多订不到啊

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童话仙子

第10楼2012/04/24

没有做过，不知道啥情况，如果哪位老师上传个原创多好呀
与我常在(qiulumz2009) 发表:硝基苯做水样的话是非常麻烦的，而且调pH那步很让人抓狂，但一般都会有沉淀啊，楼主，你的空白怎么样

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