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GC-ms检测线太高，且通路有目标物残留

lixuesw

2012/04/05

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用gc-ms检测目标物，文献中的检测线能到达0.4ng/mL,我做出来只有5ng/mL,用纯溶剂run,发现有通路里有目标物残留，请高手指点，怎么解决这种问题？谢谢！
什么目标物？
通路中可能存在的干扰一一排除。

检测限的问题很可能是进样口的问题，我是说仪器检测限。最后去怀疑离子源。
wenxiar (站内联系TA)Originally posted by mikeliubao at 2009-12-8 19
什么目标物？
通路中可能存在的干扰一一排除。

检测限的问题很可能是进样口的问题，我是说仪器检测限。最后去怀疑离子源。谢谢指点！目标物残留有没有可能是柱子里上次进样未完全挥发而导致的？
检测线太高除了进样口污染了，其他的因素还有什么呢？
zxz.1982 (站内联系TA)Originally posted by wenxiar at 2009-12-8 21

谢谢指点！目标物残留有没有可能是柱子里上次进样未完全挥发而导致的？
检测线太高除了进样口污染了，其他的因素还有什么呢？有可能的，升温速率过快有时候会导致

还有传输线的位置温度设置不合适也会导致

你的检测限太高，个人觉得还是系统污染了，主要去看进样口和离子源位置以及色谱柱的前端和末端
转自小木虫

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yigaozizi

第1楼2012/04/06

楼主你这么转过来格式乱了，看的晕乎乎的。
但是我大概其看明白了。
仪器达不到文献的检出限原因可能有：仪器本身状态不好，最不希望看到的是文献作假。
通路里目标物残留的原因：前一针进样浓度过高的话系统是会有残留的。另外，衬管、柱子都有可能。有些柱子对某些化合物保留过强会出现这种情况，这时候只能换保留稍弱的柱子来做。

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lixuesw

第2楼2012/04/06

恩我下次会把帖子格式弄好的 O(∩_∩)O谢谢

yigaozizi(yigaozizi) 发表:楼主你这么转过来格式乱了，看的晕乎乎的。
但是我大概其看明白了。
仪器达不到文献的检出限原因可能有：仪器本身状态不好，最不希望看到的是文献作假。
通路里目标物残留的原因：前一针进样浓度过高的话系统是会有残留的。另外，衬管、柱子都有可能。有些柱子对某些化合物保留过强会出现这种情况，这时候只能换保留稍弱的柱子来做。

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zjzy

第3楼2012/04/06

遇上这种情况就使劲烧，老化柱子一般就行了

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binbao

第4楼2012/04/06

嗯，谢谢，最近正好要研究一下气相，做个参考！

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zjzy

第5楼2012/04/07

这两天在学气相，好像美其名曰样品的“记忆效应”，是这个吗？

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lixuesw

第6楼2012/04/09

这应该就是记忆效应的，应该就是进样口被污染了才会引起这种效应的吧，您觉得呢？
zjzy(zjzy) 发表:这两天在学气相，好像美其名曰样品的“记忆效应”，是这个吗？

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